药分试题4.doc

咸宁学院药学院2011年春季学期2008级药学本科药物分析考试试题（A卷、闭卷） 班级： 学号： 姓名：一、单项选择题（从下列各题的备选答案中选出一个最佳答案，每小题1.5分，共24分）1.药品质量检验工作应遵循（ ）A中国药典 B药物分析 C体内药物分析 D化学手册2中国药典规定“精密称定”是指（ ）A称取质量应准确至所取质量的百分之一 B称取质量应准确至所取质量的千分之一C称取质量应准确至0.1mg D称取质量应准确至0.01mg3钾盐焰色反应的颜色为（ ）A 砖红色 B 鲜黄色 C 紫色 D 蓝色4.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.55药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量6. 决定巴比妥类药物的共性的是( )A 巴比妥酸的环状结构 B 巴比妥酸的取代基的个数 C 巴比妥酸的取代基的性质 D巴比妥酸的取代基的位置7. 下列药物中能用溴量法测定药物含量的是( )A 硫喷妥钠 B 苯巴比妥 C 司可巴比妥 D 异戊巴比妥8. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D贝诺酯 9. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )A片剂中有其它碱性物质 B片剂中有其它酸性物质 C 需用碱定量水解 D使滴定终点明显10. 中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )A 氧化还原电位滴定法 B 非水溶液中和法 C用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D用电位法指示等当点的银量法11. 中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（ ）A 05 B 510 C 010 D 1030 12. 下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（ ）A甲醛硫酸反应 B 缩合反应 C 二硝基氯苯反应 D 戊烯二醛反应13. 异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行，所用的酸为 （ ）A. 硝酸 B. 硫酸 C. 三氯醋酸 D. 盐酸14. 西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ）A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法15. 中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为（ ）A HPLC法 B UV法 C TLC法 D GC法16. 符合手性固定相拆分方法（GSP）的是（ ）A样品中相关化合物需预先分离 B有碍于增加检测（紫外或荧光）敏度 C对流动相无特殊要求 D对样品的结构具有一定的限制二、配伍选择题（每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题1分，共20分） 17-21A 专属性 B耐用性 C 定量限 D 精密度 E检测限17. 在其他成分共存时，采用的方法能准确测定出被测物的特性（ ）18. 偏差用来表示（ ）19. 样品中被测物能被检测出的最低量（ ）20. 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度（ ）21. 样品中被测物能被定量测定的最低量 （ ） 22-26A 乙酰水杨酸 B对氨基水杨酸钠 C 对乙酰氨基酚 D氯贝丁酯 E抗坏血酸22. 需检查间氨基酚的 （ ） 23. 需检查水杨酸的 （ ）24. 需检查对氨基酚的 （ ） 25需检查对氯酚的 （ ） 26. 需检查铜盐的 （ ）27-31A重氮化-偶合反应 B麦芽酚反应 C沉淀反应D硫色素反应E三氯化铁反应27青霉素钾可发生的反应为 （ ）28普鲁卡因青霉素可发生的反应为 （ ）29盐酸四环素可发生的反应为 （ ）30硫酸链霉素可发生的反应为 （ ）31盐酸硫胺可发生的反应为 （ ）32-36A 滴定终点 B 吸收系数 C 分离度 D 鉴别反应 E 限量检查32.容量分析法（ ）33.可见-紫外分光光度法（ ）34.判断药物的真伪（ ）35.色谱法（ ）36.药物的杂质检查（ ）三、多项选择题（每题2分，共10分）37. 检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法38. 化学鉴别法必须具备的特点是（ ）A 反应迅速 B 现象明显 C 生成沉淀 D 专属性强 E 再现性好39. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示40. 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮41.中药制剂分析中，常用的提取方法有（ ）A 回流提取 B 冷浸法 C 超声提取法 D 萃取法四、填空题（每空1分，共16分）42. 药物的杂质按来源可分为 和 。43. UV-Vis用于含量测定的方法一般有 、 和计算分光光度法。44. 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。45. 异烟肼能发生银镜反应是因为其具有的 结构有 性。46. 维生素A含量测定的方法为 ，测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂为 。47.-内酰胺类抗生素抗生素药物结构中的游离羧基显 性；含有手性碳原子，具有 性，可用于鉴别和含量测定。48.糖类可水解产生葡萄糖，具有 性，可能干扰 法测定药品含量。49.制定药品质量标准的主要内容包括名称、 、 、检查、含量测定、贮藏等。五.计算题（每题5分 共15分）50. 精密量取维生素C注射液（2mL：0.1g）4.00 mL，加15 mL水和2 mL丙酮，摇匀，放置5分钟，加4 mL稀醋酸和1 mL淀粉指示液，用碘滴定液（0.1014mol/L）滴定,至溶液显蓝色并持续30S不褪，消耗体积为23.07mL，计算相当于标示量的百分含量。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mgC6H8O6。51. 硫喷妥钠含量测定：精密称取硫喷妥钠100.1mg，置于200ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1g250ml）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5ml移入500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5mg/ml的对照品溶液。随即以1cm吸收池，于大约304nm波长处,以氢氧化钠溶液作空白,测得以上两种溶液的吸收度分别为0.3246和0.3360。计算硫喷妥钠含量。每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。52.取异烟肼片20片（规格为100mg/片），质量为2.2680g，研细，精密称取片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀释至刻度，揺匀，滤过。精密量取续滤液25ml，加甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01733mol/L）滴定至终点，消耗13.92ml，1 ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg异烟肼。求其占标示量的百分含量。六.应用题（共15分）53. 设计容量分析法测定氢溴酸东莨菪碱含量的方法 (写出测定方法的原理、 主要测定条件、滴定度及含量计算公式)。（9分）54. 如何用化学方法鉴别氢化可的松、黄体酮、雌二醇？（6分）咸宁学院药学院2011年春季学期2008级药学本科药物分析考试试题（B卷、闭卷） 班级： 学号： 姓名：一、单项选择题（从下列各题的备选答案中选出一个最佳答案，每小题1.5分，共24分）1中国药典规定“精密称定”是指（ ）A称取质量应准确至所取质量的百分之一 B称取质量应准确至所取质量的千分之一C称取质量应准确至0.1mg D称取质量应准确至0.01mg2.药品质量检验工作应遵循（ ）A中国药典 B药物分析 C体内药物分析 D化学手册3药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量4钾盐焰色反应的颜色为（ ）A 砖红色 B 鲜黄色 C 紫色 D 蓝色5.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.56. 下列药物中能用溴量法测定药物含量的是( )A 硫喷妥钠 B 苯巴比妥 C 司可巴比妥 D 异戊巴比妥7. 决定巴比妥类药物的共性的是( )A 巴比妥酸的环状结构 B 巴比妥酸的取代基的个数 C 巴比妥酸的取代基的性质 D巴比妥酸的取代基的位置8. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )A片剂中有其它碱性物质 B片剂中有其它酸性物质 C 需用碱定量水解 D使滴定终点明显9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D贝诺酯 10. 中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )A 氧化还原电位滴定法 B 非水溶液中和法 C用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D用电位法指示等当点的银量法11. 下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（ ）A甲醛硫酸反应 B 缩合反应 C 二硝基氯苯反应 D 戊烯二醛反应12. 中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（ ）A 05 B 510 C 010 D 1030 13. 异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行，所用的酸为 （ ）A. 硝酸 B. 硫酸 C. 三氯醋酸 D. 盐酸14. 西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ）A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法15. 符合手性固定相拆分方法（GSP）的是（ ）A样品中相关化合物需预先分离 B有碍于增加检测（紫外或荧光）敏度 C对流动相无特殊要求 D对样品的结构具有一定的限制16. 中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为（ ）A HPLC法 B UV法 C TLC法 D GC法二、配伍选择题（每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题1分，共20分）17-21A 滴定终点 B 吸收系数 C 分离度 D 鉴别反应 E 限量检查17.容量分析法（ ）18.可见-紫外分光光度法（ ）19.判断药物的真伪（ ）20.色谱法（ ）21.药物的杂质检查（ ） 22-26A 专属性 B耐用性 C 定量限 D 精密度 E检测限22. 在其他成分共存时，采用的方法能准确测定出被测物的特性（ ）23. 偏差用来表示（ ）24. 样品中被测物能被检测出的最低量（ ）25. 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度（ ）26. 样品中被测物能被定量测定的最低量 （ ）27-31A 乙酰水杨酸 B对氨基水杨酸钠 C 对乙酰氨基酚 D氯贝丁酯 E抗坏血酸27. 需检查间氨基酚的 （ ） 28. 需检查水杨酸的 （ ）29. 需检查对氨基酚的 （ ） 30需检查对氯酚的 （ ） 31. 需检查铜盐的 （ ）32-36A重氮化-偶合反应 B麦芽酚反应 C沉淀反应D硫色素反应E三氯化铁反应32青霉素钾可发生的反应为 （ ）33普鲁卡因青霉素可发生的反应为 （ ）34盐酸四环素可发生的反应为 （ ）35硫酸链霉素可发生的反应为 （ ）36盐酸硫胺可发生的反应为 （ ）三、多项选择题（每题2分，共10分）37.中药制剂分析中，常用的提取方法有（ ）A 回流提取 B 冷浸法 C 超声提取法 D 萃取法38. 化学鉴别法必须具备的特点是（ ）A 反应迅速 B 现象明显 C 生成沉淀 D 专属性强 E 再现性好39. 检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法40. 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮41. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示四、填空题（每空1分，共16分）42. 异烟肼能发生银镜反应是因为其具有的 结构有 性。43. 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。44.-内酰胺类抗生素抗生素药物结构中的游离羧基显 性；含有手性碳原子，具有 性，可用于鉴别和含量测定。45. 维生素A含量测定的方法为 ，测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂为 。46.糖类可水解产生葡萄糖，具有 性，可能干扰 法测定药品含量。47. UV-Vis用于含量测定的方法一般有 、 和计算分光光度法。48. 药物的杂质按来源可分为 和 。49.制定药品质量标准的主要内容包括名称、 、 、检查、含量测定、贮藏等。五.计算题（每题5分 共15分）50.取异烟肼片20片（100mg/片），质量为2.2680g，研细，精密称取片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀释至刻度，揺匀，滤过。精密量取续滤液25ml，加甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01733mol/L）滴定至终点，消耗13.92ml，1 ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg异烟肼。求其占标示量的百分含量。51. 精密量取维生素C注射液（2mL：0.1g）4.00 mL，加15 mL水和2 mL丙酮，摇匀，放置5分钟，加4 mL稀醋酸和1 mL淀粉指示液，用碘滴定液（0.1014mol/L）滴定,至溶液显蓝色并持续30S不褪，消耗体积为23.07mL，计算相当于标示量的百分含量。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mgC6H8O6。52. 硫喷妥钠含量测定：精密称取硫喷妥钠100.1mg，置于200ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1g250ml）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5ml移入500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5mg/ml的对照品溶液。随即以1cm吸收池，于大约304nm波长处,以氢氧化钠溶液作空白,测得以上两种溶液的吸收度分别为0.3246和0.3360。计算硫喷妥钠含量。每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。六.应用题（共15分）53. 如何用化学方法鉴别氢化可的松、黄体酮、雌二醇？（6分）54. 设计容量分析法测定氢溴酸东莨菪碱含量的方法 (写出测定方法的原理、 主要测定条件、滴定度及含量计算公式)。（9分）咸宁学院医学院2011学年春季学期2008级药学本科药物分析期末考试试卷（A卷）试题答案及评分标准一单项选择题（每小题1.5分，共24分）1-5.ABCBB 6-10. ACDBC 11-16 DBDADC二、配伍选择题（每题1分，共20分） 17-21. ADEBC 22-26. BA CDA 27-31. CAEBD 32-36 ABDCE三、多项选择题 （每题2分，共10分）37.BCD 38. ABD 39. AC 40. AB 41. ABCD四、填空题（每空1分，共16分）42. 生产过程中产生的，贮藏过程中产生的43.吸光系数法，对照品比较法44. 芳伯胺基，酯45. 酰肼基 还原46. 三点校正紫外分光光度法，环己烷47.酸，旋光48.还原，氧化还原49.性状，鉴别 五、计算题（共15分） 50. 标示量%=TVFV样标示量 100%=8.80623.070.1014/0.1 / 4.00 0.1/2 1000 =103.0%求出维生素C的质量表达式 2分，写出标示量%表达式2分，结果正确1分。51.设硫喷妥钠含量为x,则C样 （2分）由题意 （2分）所以，x= 99.8% （1分）52. （2分） （2分） （1分）六、应用题（共15分）53. （1）原理：氢溴酸东莨菪碱分子结构中，五元脂环上含有叔氮原子具碱性，与氢溴酸成盐，可采用非水滴定法测定，其反应实质为强酸置换弱