实验13 原子力显微镜AFM.docVIP

实验三 原子力显微镜AFM 0 前言1982年，IBM公司苏黎世实验室的G.Binnig和H.Rohrer发明了世界上第一台扫描隧道显微镜STM(Scanning tunneling microscope)。它使人们第一次在实空间观察到了原子的晶格结构图象。但是必须是导电样品，STM才能进行观察。1986年Binnig、Quate和 Gerber成功地制作了第一台原子力显微镜AFM （Atomic force microscope)，由于AFM是测量针尖原子与样品表面原子的极微弱的排斥力，并不产生隧道电流，因此可适用于导体和绝缘体样品，检测其表面结构的形貌。1实验目的1 了解原子力显微镜工作原理。 2基本掌握AFM一型原子力显微镜的操作。 3分析计算机记录样品的AFM图象。2 原理 AFM是SPM家族中应用领域最为广泛的表面观察与研究工具之一。其工作原理基于原子之间的相互作用力。当一根十分尖锐的微探针在纵向充分逼近样品表面到几纳米甚至更小间距时，微探针尖端的原子和样品表面的原子之间将产生相互作用的原子力。原子力的大小与间距之间存在一定的曲线关系。当间距较大时，原子力为引力，当距离减小，原子力逐渐从引力变成斥力。这是由于价电子云的相互重叠和两个原子核的电荷间的相互作用的结果。AFM正是利用原子力与间距之间的这些关系，通过检测原子间的作用力而获得样品表面的微观形貌的。通常原子力显微镜AFM有几种运行模式：在斥力或接触模式中，力的量级为110ev/（或N）；在引力或非接触模式中，范德瓦耳斯力、交换力、静电力或磁力被检测。这些不能提供原子分辨率但可得到表面有关的重要信息。AFM采用对微弱力极其敏感的微悬臂作为力传感器微探针。微悬臂一端固定，另一端置有一个与微悬臂平面垂直的金字塔状微针尖。当针尖与样品之间的距离逼近到一定程度时，两者间将产生相互作用的原子力，其中切向力(摩擦力)Ft使微悬臂扭曲，法向(纵向)力Fn将推动微悬臂偏转。我们所关心的主要是纵向力Fn，它与针尖样品间距成一定的对应关系，即与样品表面的起伏具有对应关系。微悬臂的偏转量十分微小，无法进行直接检测，需要间接的方法测量，国际上商品化的AFM多采用光学方法将偏转量放大。如图1所示，一束激光投射到微悬臂的外端后被反射，反射光束被位置敏感元件(PSD)接收，显然，PSD光敏面上的光斑的偏转位移量，与微悬臂的偏转量成正比，但前者比后者放大了一千至数千倍，放大后的位移量可以直接通过检测PSD输出光电流的大小而精确测定。当样品扫描时，作用于针尖上的原子力随样品表面的起伏而变化，检测PSD输出光电流的大小，即可推知微悬臂偏转量(即原子力)的大小，最终获得样品表面的微观形貌。AFM工作原理与STM相似，所不同的是，AFM利用的是原子之间的相互作用力而不是STM的隧道电流，因而可以克服STM只能测量导电体表面的缺点，广泛应用于导体、半导体和绝缘体样品的表面结构形貌的检测。4 实验装置AFM一型原子力显微镜仪、计算机、放大镜、样品（多孔氧化铝）、读数显微镜。图31 AFM的微探针及原理示意图图32 AFM-型原子力显微镜系统框图AFM一型原子力显微镜由AFM主体、低压与高压控制机箱、高压电源、A/D&D/A接口和计算机系统等部分组成。AFM主体包括机、光、电三部分，由基座、微悬臂(微探针)、激光器、光路系统、PSD接收器、XY扫描控制器、Z向反馈控制器、样品台、粗调和微调机构等构成。控制机箱包括前置放大器、PID反馈控制电路、XY扫描控制电路、多路高压放大电路、数字显示电路、低压电源等。高压电源输出+250V的直流电压，提供给高压放大电路，驱动压电陶瓷的扫描与反馈运动。计算机控制系统包括高速多通道A/D板，高速多通道D/A板，电压跟随与保护电路，数据采集软件和图象处理软件等。仪器系统框如图2，仪器的控制机箱如图3所示。图33 AFM-控制机箱及面板示意图图34 AFM光路示意图 AFM力的传感器是AFM的关键部件，具有力常数N/m。这样零点几个纳牛顿（nN）的力的变化都可测出。力传感器是通过微电子加工方法在上沉积薄膜制备V字形微悬臂并利用其尖端作为探针尖。探测微悬臂的微偏转有多种方法。这里我们选用了光束偏转法，如图所示，光束偏转用位置灵敏探测器（PSD）来记录。5 实验内容51 用读数显微镜观看探针悬臂结构。52正确操作AFM的微探针运动，观察探测信号的变化。AFM操作步骤及注意事项： 由于AFM的探针尖端容易损坏，必需严格按照下列步骤操作52. 1 AFM仪器开机电源与控制机箱连接线等已无误，不需确认。依次打开计算机电源、机箱低压电源 、高压电源、激光器电源等。 52. 2 样品探针进给样品进给提供粗调和细调两种进给机构。先用粗调进给样品至约离探针mm左右，再用细调机构，一边缓慢进给样品，一边观察PSD位置的光班有变化，这时说明已接近进入反馈状态，接着观察反馈信号，更缓慢地进给样品，直至PSD信号显示为1.600左右，反馈信号在-200-300左右。注意这时不能再移动粗调和细调进给机构。接下来下面的操作让计算机控制系统自动调整和保持样品与探针之间的间距。52. 3 样品扫描运行计算计扫描程序，根据需要设置扫描参数。单次扫描时间设定约15s左右，进入扫描工作状态。 52. 4 图象显示与存储扫描过程自动进行，图象以逐行显示的方式显示。在不改变扫描参数的情况下，扫描在同一区域循环重复进行。也可根据需要改变扫描区域和扫描范围。对于满意的图象，可随时将图象捕获存储。存储时，计算机自动保存图象信息和扫描参数信息。 图35 多孔氧化铝的AFM图象（正面） 图36 多孔氧化铝的AFM图象（背面） 52. 5 退出扫描如已获得理想的图象，不再做另外扫描，可按“退出”键退出扫描程序，用细调缓慢退移样品，直到反馈信号在500以上，并将细调进给机构退移到底，退移粗调。52. 6 AFM仪器关机当不再进行样品扫描实验时，依次关闭激光器电源、高压电源、机箱低压电源等。52. 7 用配套软件对图像进行平面显示和立体显示可实现图像的裁剪、平