有 机 化 学 实 验 报 4.doc

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 甲基橙的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 2011年11月26日 一、实验目的和要求1掌握重氮化和偶合反应的实验操作。2巩固盐析和重结晶的操作。二、实验原理三、实验仪器与药品烧杯、锥形瓶、布氏漏斗、水泵抽滤装置、滤纸、试管、玻璃棒、滴管、表面皿、酒精灯、温度计、量筒、铁架台、铁圈、石棉网对氨基苯磺酸、5%NaOH、10%NaOH、亚硝酸钠、10%盐酸、N,N-二甲基苯胺、冰乙酸、乙醇、丙酮、石蕊试纸、碘化甲-淀粉试纸、尿素名 称分子量相对密度熔 点沸 点溶解度（g/100mL）水醇醚对氨基苯磺酸173.191.485d2880.8slsll亚硝酸钠69.002.1682718120N,N-二甲基苯胺121.180.95572.45117.9slss甲基橙327.34D0.2sli四、 实验步骤及现象时间实验步骤实验现象1：50在100ml烧杯中放置对氨苯磺酸晶体2g，加入5%氢氧化钠溶液10 ml搅拌热水浴温热溶解。溶液橙红色1:55冷却室温，加0.8g亚硝酸钠，溶解后，搅拌，滴入装有13 ml冰水和2.5 ml浓盐酸中。溶液颜色橙红色-橙红色浊液-红色加深-血红色-橙黄色-黄色-黄色变淡-米黄色浊液2:02滴完后用碘化钾、淀粉试纸检验。温度保持5度以下，待反应结束后，冰浴放置15分钟试纸应为蓝色，后有白色细粒状的重氮盐析出3。2:17将1.2g（1.3ml）N,N-二甲基苯胺和1ml冰乙酸在试管中混匀搅拌下，慢慢滴加到上步制得的重氮盐的冷的悬浊液中滴完后继续在冰浴中搅拌10分钟使偶合完全。混合液淡黄色溶液米黄色浊液-粉红色酒红色-血红色浊液 甲基橙呈红色沉淀析出2:27冷却搅拌，慢慢向反应物中加入15 ml10%氢氧化钠溶液。血红色浊液-黄绿色-橘黄色-橙色2:28混合物热水浴加热溶液变黑且有刺激性气味2:39加热沸腾紫红色液体3:00室温中稍冷，再冰水冷却溶液底部出现晶体3:05抽滤，收集晶体（用饱和食盐水冲洗烧杯两次，每次10 ml，并用此冲洗液洗涤产品）。将滤瓶和滤纸移到装有75 ml热水中搅拌溶解橙黄色晶体橙黄色溶液3:26冷却抽滤（用乙醇洗涤产品），产品干燥，称重，计算产率溶液底部出现晶体橙黄色晶体3:35溶解少许产品，加入几滴盐酸溶液颜色由橙色-红色3:38在滴加稀NaOH中和溶液颜色红色-橙色-黄色五、实验结果名 称实 际 用 量理 论 量过 量理论产量对氨基苯磺酸2.0g 0.0115mol0.01mol11.5%N,N-二甲基苯胺1.3mL 0.01mol0.01mol甲基橙0.01mol 3.27g表面皿质量：32.27g 表面皿+晶体质量：34.57g实际产量:2.30g产率=实际产量/理论产量=2.30/3.27=70.34%六、实验注意1：重氮化一般应严格控制在05，如果温度高极易分解为酚，产率降低，因此制备好以后仍要保存在冰水浴中备用。2：对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐，而不能与酸成盐。3：重结晶操作应迅速否则由于产物呈碱性在高温时易变质颜色变深。可用乙醇、乙醚洗涤，使其迅速干燥。4：若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液七、实验思考