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磷酸二氢钠 磷酸氢二钠混合物各组份含量测定/17782346.html磷酸二氢钠-磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 (Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic) 作者 :佑木单位 : 武汉大学 化学与分子科学学院 化学类专业发布时间 : 2006. 10.21 引言 本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.关键词 准确分步滴定的判别 滴定剂的选择 计量点pH的计算 指示剂的选择 分析结果的计算公式 标准溶液的配制 标准溶液的标定 待测混合溶液的确配制实验摘要 1.H3PO4 H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3 H2PO4- H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8 HPO42- H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13 准确滴定的条件 : Ka .c =10 -8 ,所以 , 磷酸二氢钠-磷酸氢二钠中的 各组份不能够准确分步滴定. 2 . H2PO4- + OH - HPO42- 以酚酞做指示剂 ,用标准NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点溶液颜色变化为 : 无色 淡红色 (半分钟内不褪色 ,pH=9.0)实验过程中,设所消耗NaOH 的量为VNaOH ,浓度为本CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4X 1O WNaH2PO4= -X 100% ms 3. HPO42- + OH- H2PO4- 以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色 橙色（滴定终点pH= 4.0)实验过程中,设所消耗HCl 的量为VHCl ,浓度为CHCl ,则混物中磷酸氢二钠的含量 CHCl.VHCl X Ma2HPO4 X 1O WNa2HPO4= X 100% ms 4.实验设计流程图标准NaOH 溶液的配制 标准HCl溶液的配制 (KHC8H4O4) (Na3CO3)标准NaOH 溶液的标定 标准HCl溶液的标定 (酚酞指示剂) (甲基橙指示剂)得WNaH2PO4 NaH2PO4-Na2HPO4 得WNaH2PO4实验内容 1.标准NaOH 溶液的配制急标定 用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的 蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4-0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40-50 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后 ,加入23滴酚酞指示剂 ,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 ,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度 .2 .标准HCl溶液的配制及标定 用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol .L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15-0.20 g无水NaCO33份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入2030ml 水使之充分溶解,再加12滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定 1) 用电子天平准确称量约7g 混合固体, 加入适量饿水使之充分溶解, 将溶解后的溶液全部转移到250ml 的容量瓶中定容, 充分摇匀,待用.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差) (2) 用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次), 然后分别向锥形瓶中加入12滴酚酞指示剂,用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点时溶液颜色变化为 : 无色 淡红色 (半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入12滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点时,溶液颜色变化为：黄色 橙色（滴定终点pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量, 再根据公式计算出各次的混合物中Na2HPO4的含量. 实验表格与数据记录, 数据处理 项目 编号 1 2 3M(KHC8H4O4) /g 0.4742 0 .4835 0.4718VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002CNaOH(平均) /mol.l-1 0.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml 25.00 25.00 25.00VNaOH /ml 20.52 20.52 20.50 WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53% WNaH2PO4(平均) 37.56%相对偏差d 0.0266% 0.0266% 0.0799%平均相对偏差d 0.0430%M (NaCO3) /g 0.1625 0.1674 0.1607VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82CHCl. /mol.l-1 0.1224 0.1221 0.1222CHCl. (平均)/g o.1222V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00VHCl. /ml 19.60 19.62 19.59WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%WNa2HPO4(平均) 51.69%相对偏差d 0.0193% 0.0774% 0.0774%平均相对偏差d 0.0580% M (NaOH ) = 2.o1 gVHCl.(浓) =4.5 ml M(混合物) = 6.5812 g问题与讨论 因为本设计实验