3 乙酸正丁酯的制备.doc

乙酸正丁酯的制备一、 实验目的和要求1、 学习酯类化合物的制备原理和方法2、 掌握带分水器的回流冷凝操作二、 实验原理 主反应 1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1）使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：1 应考虑反应物的价格2 是否有利于产物的分离纯化3 是否容易回收再利用 2）及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系 副反应 三、 药品用量及理论产量的计算 药品：正丁醇 13.6ml （11.1g，0.15mol） 乙 酸 9.5 ml （9.9g，0.165mol） 浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量：0.15116.1617.4 (g)生成水的理论量： 0.1518.02 2.7(g)约2.7 ml四、 物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数化合物 分子量 密度 熔点 沸点 溶解度乙酸60.151.049216.6117.9任意混溶正丁醇74.120.8098-89.53117.257.920乙酸正丁酯116.160.8825-77.9126.50.7 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物： 恒沸化合物沸点/ 组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇 水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置 2、分水器的使用3、液体的洗涤操作 4、液体的干燥操作 5、蒸馏操作（精制产品）六、实验步骤1取料：50ml三颈烧瓶 + 13.6mlC4H9OH + 9.5ml CH3COOH + 0.5ml 浓H2SO4 摇匀2 加热回流（约40min）3 粗产品+饱和碳酸氢钠至中性（用pH试纸检测）4 转至分液漏斗，分出粗产品（取上层）5 洗涤：（1）15mlH2O洗（取上层）（2）15ml饱和CaCl2溶液洗（取上层）6 无水MgSO4 干燥 7 蒸馏（收集沸程为122127的馏分）得产品七、注意事项1 正确使用分水器2 正确判断反应终点A 分水器中无油珠下沉B 分出水量已达到或超过计算值3 影响产品产率的主要因素A C4H9OH是否全部反应完B 粗品的干燥程度4 实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A、 洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、 产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯，是一种重要的有机溶剂。它可作为清漆的稀释剂，火棉胶、硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂，也可作为一些药物生产的溶剂，红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂的。乙酸正丁酯为无色易燃液体，具有特殊的水果香味，。有麻醉、刺激作用，高浓度时对眼、鼻刺激强烈，空气中最高允许浓度为200ug/g，因此在实验中应防止乙酸正丁酯的挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中，还是在实验室中，其合成方法均采用直接酯化法，即直接用乙酸和正丁酯在催化剂存在下进行酯化反应。目前工业上所用催化剂主要是浓硫酸（也有用分子筛、杂多酸为催化剂的）。我们今天制备乙酸正丁酯采用