第一、二组阳离子分析预习要求.doc

实验一、 第一、二组阳离子混合液分析二、实验配置方案（按20人一个小班配置）仪器配置序号仪器名称数量规格或型号备注01常用定性分析实验仪器20套见附录每组学生一套02离心机台公用03电炉6台公用04 实验试剂、材料消耗Ag练习试液Pb2+练习试液 Hg22+练习试液Bi3+练习试液 Cu2+练习试液 Cd2+练习试液 Hg2+练习试液 As(、) 练习试液 Sb(、) 练习试液 Sn(、) 练习试液HCl(浓 ,1 molL-1 , 6 molL-1, 8 molL-1) HAc (6 molL-1) HNO3 (浓，6molL-1 ， 3molL-1 )NH3H2O (6 molL-1) NaOH (6molL-1)K2CrO4(0.5molL-1)TAA(5%) 0.5molL-1NaAc 0.25molL-1K4Fe(CN)6 0.5molL-1SnCl2 1molL-1NH4Cl 0.2molL-1HgCl2NaBrO(新制)：于溴水中滴入NaOH至溴水刚好褪色。甲基紫溶液（g/L） (NH4)2CO3(120g/L)Fe丝(或Mg片, Al片) Sn箔或Sn粒 KClO3(s) 材料：蒸馏水、广泛p试纸第一、二组阳离子混合液分析预习要求华中教材为主第一组离子分析1第一、第二组阳离子包括哪些离子？（课前了解）2沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？（课前或课后完成）3向未知液中加入HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？（课后完成）4如果以KI代替HCl作为第一组试剂，将产生哪些后果？（课前了解）第二组离子分析1.沉淀第二组离子硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？（课前了解）2在本实验中沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6molL-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2molL-1HCl？（课后完成）3以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I？（课前了解）4已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调酸度？（课前了解）5.第二组离子分族的依据及条件，第二组离子与第三组离子分离的条件。（课前思考）补充：1.Hg2+的鉴定：分离第一组离子后，取混合液1滴于点滴板上，加KI，CuSO4,Na2SO3 ，生成桔红色的Cu2HgI4，示有Hg2+。定性分析实验报告示例1分析方案： 自己拟定2实验记录Ag+、Pb2+、Hg22+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(、)、Sb(、)、Sn(、)混合液的分析表第一组阳离子混合液分析序号实验项目实验步骤、现象及结果解释或有关反应式(1)Ag+、Pb2+、Hg22+的沉淀1mL混合液6molL-1HNO3酸化6molL-1HCl至沉淀完全。离心分离。（1） 离液（1）产生大量白色沉淀。示第一组离子沉淀。Ag+Cl-=AgClPb2+ +2Cl-=PbCl22Hg2+ +2Cl-=Hg2Cl2（2）PbCl2与AgCl、Hg2Cl2的分离及Pb2+鉴定1molL-1HCl洗涤沉淀（1）于沉淀中加水1mL1min沉淀部分溶解、在加热过程中变灰白趁热离心分离（2） 离液（2）离液（2）+HAc+0.5molL-1K2CrO4得黄色深沉淀。检出Pb2+。PbCl2可溶于热水。Pb2+CrO42- =PbCrO4（3）AgCl与Hg2Cl2的分离及Ag+、Hg22+的鉴定（2）6molL-1HN3H2O灰黑色沉淀离心分离 灰黑色沉淀，检出Hg22+。 滤液6molL-1HNO3白色沉淀重新析出。检出Ag+。Ag+2NH3 = Ag(NH3)2+ClHg2Cl22NH3=Hg2NH2Cl+NH4+ +Cl-Hg2NH2Cl= HgNH2Cl+HgAg(NH3)2+Cl+ 2H+=AgCl+2NH4+表第二组阳离子混合液分析序号实验项目实验步骤、现象及结果解释或有关反应式Hg2+的鉴定离液（1）试管KI，CuSO4,Na2SO3产生桔红色沉淀，检出Hg2+HgI2+ 2I-=HgI42- 无色Cu2+ + 4I-=2CuI+I2 红色HgI42- + 2 CuI =Cu2HgI4 桔红色+2I-SO32-+I2+H2O=SO42-+2H+2I-(1)第二组离子的沉淀离液（1）6molL-1HN3H2O至刚呈碱性产生 沉淀加3 molL-1HCl恰变酸性 ，按总体积1/10加6 molL-1HCl(甲基紫指示剂检验呈黄绿色)。加5%TAA1015滴，15min离心分离沉淀(2)黑色沉淀离液（）加水稀释一倍，加5%TAA数滴，黑色沉淀与前沉淀合并。结果：第二组离子沉淀完全。pH=0.22, 甲基紫指示剂呈黄绿色。CHCl=0.6molL-1加水稀释，降低酸度，保证较难沉淀的CdS、PbS沉淀完全。Pb2+S2-= PbS Cu2+S2-= CuS2Bi3+3S2-= Bi2S3 Cd2+S2-= CdSH3AsO4+H2S=H3AsO3+S+H2OH3AsO3+3H2S=As2S3+6H2OH3SbO4+H2S=H3SbO3+S+H2OH3SbO3+3H2S=Sb2S3+6H2OSnCl62-+2H2S=SnS2+4H+6Cl-SnCl42-+H2S=SnS+4H+4Cl-Hg2+S2-= HgS(2)A组离子与组离子的分离沉淀(2) TAA-碱液（TAA：NaOH=1:3）6沉淀（）8滴、10min离心分离离心液（）TAA-碱液重复处理，离液合并离心液（）作组离子分析用。HgS、As2S3、Sb2S3、SnS2 可溶于碱性硫化物，生成可溶性的多硫化物。HgS+3S2-= HgS22-As2S3+3S2-= 2AsS33-Sb2S3+3S2-=2SbS33-SnS2+S2-=SnS32-(3)A组沉淀的溶解沉淀（）3 molL-1HNO3、KClO3少许离心分离 离心液（）结果：3PbS+8H+2NO3-=3Pb2+3S+2NO+4H2OBi2S3+8H+2NO3-=2Bi3+3S+2NO+4H2O3CuS+8H+2NO3-=3Cu2+3S+2NO+4H2O3CdS+8H+2NO3-=3Cd2+3S+2NO+4H2O(4)Cd2+的鉴定离心液（）1:1甘油5滴，6molL-1NaOH白色沉淀（）至沉淀完全离心分离离心液（）稀甘油碱液洗涤沉淀（）3 molL-1HCl溶解沉淀甘油碱液沉淀重生成3 molL-1HCl溶解NaAcTAA黄色沉淀生成，示检出Cd2+Cu2+ Pb2+、Bi3+均能与甘油生成可溶性化物。CH2OH C H2OH CHOH +Cu2+2OH-= C H O + H2O CuCH2OH C H2 OCd2+2OH-= Cd(OH)2Cd(OH)2+2H+= Cd2+2H2OCd2+S2-CdS黄(5)Cu2+离子的鉴定Pb2+离子的鉴定Bi3+离子的鉴定滴离心液（）点滴板浓HAc0.25molL-1 K4Fe(CN)6 红棕色沉淀生成。 检出Cu2+. 滴离心液（）离心管浓HAc0.5molL-1 K2CrO4黄色沉淀生成。示检出Pb2+. 滴离心液（）点滴板新制NaSnO2 黑色沉淀生成。检出Bi3+或滴离心液（）离心管HNO3酸化，滴25g/L硫脲溶液呈鲜黄色。检出Bi3+Cu_甘油化合物浓HAc Cu2+Cu2+Fe(CN)64-= Cu2Fe(CN)6(红棕)Pb2+CrO42- =PbCrO4(黄) SnO22Bi3+3SnO2+OH- 2Bi3SnO32-+H2OBi3+离子与硫脲作用生成鲜黄色Bi3+（tu）33+配离子。(6)B组离子的沉淀离心液（）3 molL-1HCl、数min 沉淀（6）大量黑色沉淀沉出离心分离 弃液HgS22-+2H+=HgS+H2S2AsS33-+6H+=As2S3+3H2S2SbS33-+6H+= Sb2S3+3H2SSnS32 - +2H+= SnS2+H2SHgS、As2S3与Sb2S3、SnS2的分离沉淀（6）8 molL-1HCl、35min离心液（）离心分离沉淀（）用含NH4Cl水洗涤沉淀Sb2S3+6H+12Cl-=2SbCl63-+3H2SSnS2+4H+6Cl-=2SnCl62-+2H2SHgS、As2S3的分离Hg2+的鉴定As的鉴定沉淀（）120gL(NH4)2CO3、微热离心分离沉淀（）王水，沉淀溶解，0.5molL-1SnCl2 生成灰黑色沉淀。示检出Hg2+。溶液（）8 molL-1HCl，生成黄色沉淀示检出As。As2S3可溶于(NH4)2CO3、溶液而与其它硫化物分离。As2S3CO32-+3H2O=H3AsO3+ AsS33+3HCO33HgS + 2NO3-+12Cl-+ 8H+=3HgCl42-+3S+2NO+4H2O2HgCl42-+SnCl42-=Hg2Cl2+ SnCl62-+4Cl-Hg2Cl2+SnCl42-=2Hg+ SnCl62-2AsS33-+6H+=As2S3（黄色）+3H2S(7)Sb的鉴定离心液（）离心管锡粒锡粒变黑，用新制NaBrO洗涤锡粒黑色不褪。检出Sb。2Sb