季戊四醇分析操作规程.doc

季戊四醇分析操作规程 一、 目的 为了规范检验员在分析过程中的操作。二、 依据 根据国家标准及生产工艺要求。三、 范围 适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。四、 分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。主要原料的规格原料名称控制项目规格备注甲 醛外观微黄色透明液体灼烧残渣%0.02甲醛含量%370.5甲醇含量%1游离酸%0.02铁ppm0.0012乙醛含量99外观无色透明液体氢氧化钠氢氧化钠含量%42.00离子膜碱碳酸钠含量%0.3氯化钠含量0.1铁含量%0.01甲 酸含量%85铁%0.001氯化物%0.1残渣%0.02外观%无色透明液体活性碳100g吸收甲基兰43g吸附容量Nm30.451.1甲酸1.1.1含量测定： 用减量法称取均匀试样0.81.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。按下式计算：X （%）（CV0.04603）/m 100平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。1.2.液碱1.2.1 NaOH含量的测定：原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤：称取均匀试样11.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和23滴1%酚酞指示剂。摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。按下式计算：X1（%）NV4/m1.2.2 碳酸钠含量的测定：原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量 同氢氧化钠含量测定相同，用23滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙色为终点。按下式计算：X2C（V1V）5.299/m 式中：V测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3 氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算：XCV5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。1.3.2密度的测定:用100ml或250ml量筒量取一定量的试样，放入合适的温度计、密度计待稳定后读数，测得的密度用式20=t+0.00058（t-20）计算得20时试样的密度，t为测量时试样的实际温度。1.3.3甲醛含量的的测定:用量筒取50ml亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.31.5克试样，精确至0.0002g，滴入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴至蓝色刚刚消失为终点。按下式计算： 甲醛含量（%）=vc0.03003/m100=vc3.003/m1.3.4酸度的测定:用移液管移取50ml试样于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算： 酸度（%）=vc0.0460（vt）100=vc4.60（vt）1.3.5甲醇含量的测定:根据所测得的甲醛含量和密度由“工业甲醛溶液密度甲醛含量甲醇含量关系表”查得甲醇含量。1.4工业乙醛1.4.1乙醛含量的测定：开启水浴锅并恒温至80左右，量取62.5ml试样置于烧瓶中，与带橡皮的冷凝装置连接好，置于恒温水浴锅中蒸馏，保持冷凝管尾端不高于30，蒸馏10min，用量筒量取残液体积（ml）。乙醛含量（%）=（50残液ml数）21.4.2酸度的测定：用移液管准确吸取62.5ml试样于加有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算： X（%）=cv0.06005/50 1002.产品2.1季戊四醇(根据GB/T78151995)2.1.1外观测定：目测,白色无可见杂质。2.1.2 单季戊四醇含量的测定：（1）试剂和溶液 苯甲醛：甲醇溶液 15：100 甲醇水溶液 1：1（2）仪器和设备一般试验室仪器多孔玻璃漏斗：G3（3）分析步骤a. 称取在研钵中研细的约0.5g试样，精确至0.0002g，置于具塞锥形瓶中，加5.00ml的水，轻轻加盖，或水浴上或直接加热。加热时，不应使溶液沸腾，并使试样迅速溶解。b. 在上述热溶液中加入20.00ml苯甲醛甲醇溶液和12.00ml盐酸，加盖。在室温下放置15min30min。放置期间要时常摇动锥形瓶，结晶析出后还要继续摇动。c. 将锥形瓶置于02的冰水浴中放置1h，使结晶完全析出，从冰水浴中取出锥形瓶，马上用多孔玻璃漏斗抽滤。d. 停止抽滤，用20ml的2050的甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁，将其液移入多孔玻璃漏斗内，用一头扁平的玻璃棒搅拌沉淀物再抽滤，此操作再反复进行三次。停止抽滤后，再用剩下的20ml甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃漏斗内壁，再抽滤完毕。（注：此操作所用的甲醇水溶液总量为100ml）。e. 沉淀物在120+3的条件下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，精确称量。（4）分析结果的计算 X%=（m沉淀+0.0300）0.4359m样100 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.4%。2.1.3 羟基含量的测定：（1） 试剂和溶液 硫酸（c=1mol/L）氢氧化钠（c=1mol/L）无水乙酸钠 乙酸酐 酚酞（2） 仪器和设备 一般实验室仪器（3） 分析步骤 称取干燥研细的试样0.8g（称准至0.0002g），置于500ml锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠，5ml乙酸酐，摇匀。在电炉中缓慢加热并不时摇动，溶液微沸12min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20以下，加入8滴酚酞指示剂，用NaOH中和至微红色（加碱速度不应太快），然后准确加入50mlNaOH标准溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白实验。（4） 分析结果的计算X=（V空VH2SO4）c0.01701m100%平行测定两次结果之差不得大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。备注:GB/T7815-1995采用吡啶法，考虑试剂的毒性采用乙酸酐法.两方法对照吡啶法略高0.1%.2.1.4.水份的测定：（1）分析步骤用已恒重的扁平称量瓶称取2g试样，精确至0.0002g，置于恒温烘箱中，于882下烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。（2）分析结果的计算 X=（m湿m干）/m100% 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.04%。2.1.5灰份的测定（1）分析步骤 用已恒重的坩埚称取5g试样，置于电炉上灼烧完全后置于马弗炉中在温度为85025下灼烧2h，取出，冷却，然后移入干燥器中冷却至室温称量。（2）分析结果的计算 X=（m后-m前）/5100% 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。2.1.5邻苯二甲酸树脂着色度测定2.1.5.1方法提要 在试样中加入邻苯二甲酸酐,加热生成树脂化合物的颜色与标准比色液进行比色.2.1.5.2分析步骤 称取3.00g试样及邻苯二甲酸酐5.40g,精确至0.01g,于25ml比色管中,将比色管置于是260265的油浴，边振荡边加热5分钟，趁热与标准比色液色阶管并列放在白色背景的散热光下，由前方透视比色，得出试样比色结果。2.1.5.3比色标准液的配制 a.氯化钴比色原液：称取59.5g氯化钴(CoCI2.6H2O)用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml; b.氯化铁比色原液;称取45.0g氯化铁(FeCI.6H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml; c.硫酸铜比色原液:称取62.4g硫酸铜(CuSO4.5H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml; d. 标准比色贮备液:取a,b,c比色原液,以体积比2：5：1混合,贮备,待用. e.标准比色液:将上述贮备液按下表要求稀释,放入比色试管中,密封,暗处保存,备用.标准比色液色阶标准比色号贮备液体积ml水体积ml总体积ml1191022810337104461054510654107631087210981101090102.2工业甲酸钠(根据企业标准)2.2.1外观的测定：在自然光或荧光灯光照下，将510g试样放在洁白纸上目测确定。2.2.2水份及挥发份的测定：用已恒重的称量瓶称取1.82.2g均匀试样（称准至0.0002g）于烘箱中，在103+2烘3h后取出在干燥器中冷却至室温称量，按下式计算： X（%）=（m前-m后）/m样1002.2.3有机杂质的测定：用已恒重的30ml银坩埚称取经测定水份及挥发份后并研细的均匀试样0.25g（称准至0.0002g）于电炉上缓慢加热直至试样完全呈熔融状后。放入800+25的高温炉中灼烧30分钟，取出在空气中冷却1分钟后移入干燥箱中冷却至室温称量，按下式计算：X（%）=（m前-m后）/m样1000.2206x式中：x甲酸钠百分含量2.2.4甲酸钠含量的测定：将除有机杂质后的银坩埚放入300ml烧杯中，加水75ml，准确加入25ml0.5mol/L H2SO4并放入数粒玻璃珠，在电炉上煮沸510min过程中不断用玻璃棒搅动，煮完后迅速冷却至室温，加入两滴1%甲基橙指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色，同时做空白实验，按下式计算： X（%）=C（v空白v样）0.06801/m样1002.2.5氯化钠的测定：称取测定水份后的试样1g （称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用0.1 mol/L AgNO3标准溶液滴定至砖红色为终点，按下式计算： X（%）=CV0.0585/m1003.中控分析 3.1稀甲醛3.1.1技术指标名称指标配制甲醛底水甲醛回收甲醛甲醛含量%10.0-17.010.0-17.04.5-8.03.1.2试验程序 于250ML锥形瓶中,加入50ML亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失.用移液管吸取2ML试样,再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点. 用体积百分数表示甲醛含量,按下式计算X=C1*V1*3.003/V（体积表示3.2缩合液中残碱、残醛低温法高温法残醛(以甲醛计）%2.5-4.51.5-2.5氢氧化钠%0.2-0.50.2-0.53.2.1试验程序用移液管取2ml试样于250ml锥形瓶加25ml水，加2滴百里香酚酞，以硫酸标液滴到蓝色刚消失。记录消耗体积V1.在上述溶液加入50ml亚硫酸钠，继续以硫酸标液滴到蓝色刚消失记录消耗体积V2.按下式计算:残碱（氢氧化钠）X=C1*V1/V*100(以体积百分数表示)残醛（以甲醛计）X=C1*V1/V*100（以体积百分数表示）3.3脱醛液中残醛含量 要求0.5%3.3.1试验程序取脱醛液50ml,先以精密PH试纸测溶液的PH范围,若呈酸性则加酚酞2滴,以氢氧化钠标准中和到微红色.若溶液呈碱性则以硫酸液中和到无色.若溶液呈中性则不需中和.吸取上述已中和的试液5ML按稀甲醛测定步骤进行分析. 用体积百分数表示甲醛含量,按下式计算X=C