溴乙烷的制取.doc

一、溴乙烷的制取溴乙烷的制取之一原理利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。如，醇与氢卤酸反应，可以制取对应的一卤代烃。ROH+HXRX+H2O为使平衡向右移动，往往采用增加醇或氢卤酸浓度，也可以设法移去某种生成物。如，由乙醇制取溴乙烷，可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。主反应：NaBr+H2SO4NaHSO4+HBrC2H5OH+HBrC2H5Br+H2O副反应：为及时蒸出低沸点的溴乙烷，可能采用蒸馏装置。本反应把用硫酸不宜过浓，否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴，所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。可用过量乙醇使平衡向右移动。用品圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl2、5%的NaOH溶液。操作实验装置如图1。在500mL烧瓶内盛有30g乙醇、25mL水，再加入70mL浓硫酸。加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。然后往烧瓶中缓缓加入42g溴化钠细粉，加时需注意搅拌，以防结块。用塞塞好瓶，再加热，会蒸出溴乙烷。为了防止挥发的溴乙烷损失，需要在接受器里加冰块和冷水，以保持低温，还需注意，接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底，再到无油状物蒸出时，实验才算完毕，即可移开接受器，停止加热，以防倒吸。在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时，先用少量的5%NaOH溶液洗涤，再用水清洗23次，把分出溴乙烷放到密闭瓶中，加入无水氯化钙放置过夜，即可滤去氯化钙。将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热，收集3639（309312K）的馏分（溴乙烷沸点38.4），即为较纯的干燥溴乙烷。其中可能杂有少量乙醚（沸点34.5），这种物质不易分馏出去。根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质，可以除去乙醚。若加入约1/10体积的冷浓硫酸，振荡洗涤，再用冰水洗涤，以及用无水氯化钙对其进行干燥，然后再作蒸馏，可得更纯产品。用图2的简易装置可制粗品，需要的药量大致为2g NaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精灯加热即可。实验完毕应先撤导管，后撤灯，以防倒吸。 备注制取溴乙烷，其装置必须严密，不得有漏气现象，防产品挥发受到损失。在制取溴乙烷时，开始加热的火焰不能太强，应徐徐升温，能使反应平稳进行。溴乙烷的制取之二原理乙醇跟氢溴酸发生取代反应，生成溴乙烷和水。在实验室里，通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸，跟乙醇共热反应。用品铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。操作1装置如图所示。在烧瓶里放10g溴化钠粉末，然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞紧瓶塞。2在大试管里和冷凝器的玻璃套管里都加入水（或致冷剂）。3用酒精灯加热烧瓶，34min以后，大试管里生成乳白色油状液体（沉入底部）。备注1如果用98%的浓硫酸，所得产物会呈橙红色。2乳白色油状液体，放一段时间后会变成无色。溴乙烷的制取之三原理同之二。用品试管、无水乙醇、浓硫酸、溴化物、酒精灯。操作1在试管里加入无水乙醇和96%以上的浓硫酸各5mL。2向已冷却的混合液里加入2g研细的溴化钠。3用酒精灯火焰微微加试管里的混合物，直到放出大量的气泡。4点燃试管