色谱仪校验方法.doc

1.1.1.1 色谱仪校验方法；仪器的校验和标定应在仪器开机稳定后操作。进行标定操作时，打开实时录井工作站上的标定程序进入相应标定部分的采集屏，对相应的标定点进行采集。当采集到稳定的有意义值时，此点标定结束。所有标定点都完成后，进行标定系数计算。计算后的标定曲线应接近为一条直线，如标点曲线中间有明显拐点，说明标定有误或仪器有故障。应在检查后，重新标定。标定完成后，退出标定程序，进入实时录井程序。在实时录井程序中也可对各参数的标定数据进行校验。（一）气体系统标定要求1、 组分标定 每口井录井前采用多点标定对组分进行标定，标定点数不得少于5点。 标定使用标准混合气样，气样不得超过有效期。 标定时通过样品泵从进样口进样。 组分进行最低检测浓度点标定，甲烷必须进行满度标定。2、 全烃标定 每口井录井前用甲烷样对全烃进行多点标定，标定点数不得少于6点。 标定使用纯甲烷气样，气样不得超过有效期。 标定时通过样品泵从进样口进样。 标定点最少应包括以下浓度点：0.001%、0.01%、0.1%、1%、10%、100%。3、 CO2 检测仪标定 光谱CO2 检测仪标定：使用氮气进行零点标定，使用100%的CO2样品进行满度标定。 热导池非烃分析仪使用纯CO2气样和H2进行标定，标定点数不得少于5点。 标定时通过样品泵从进样口进样。 CO2和H2进行最低检测浓度点标定。4、 标定器具及使用要求 取样袋（球胆）a)渗漏率低 b)物理强度高c)耐腐蚀性好d)气密性好 e)吸附性小 f)化学性质稳定g)3个月内确保低浓度（PPM级）组份恒定不变。 注射器a)渗漏：在88kPa负压作用下保持5分钟，外套与活塞接触部位不得产生漏气现象，且活塞与芯杆不得脱离；b)死腔：最大残留量25微升；c)注射器不得有毛边、毛刺、塑流、缺损等缺陷；d)注射器的外套应有足够的透明度，能清晰地看到刻度线；e)注射器的内表面不得有明显可见的润滑剂汇聚；f)活塞在注射器中按每分钟100mm运动，可测的阻力应小于下列值：最大启动力：10N；最大平均力：5N；g)针头： 5号，长度18-22mm；中头式，带针头帽，针头固定于针筒，不可移动，针尖应锋利，穿刺力应符合国家有关标准；5、 配样要求 根据各气体的测量范围选择标定点浓度，准确配样。 由低浓度到高浓度的顺序依次注入，并采集标定值。 标定系数计算后，观察标定曲线的形状，校正标定结果。6、 辅助设备要求 空气压缩机工作正常，输出压力0.20.3Mpa。 氢气发生器工作正常，输出压力0.2Mpa。 电动脱气器安装合理，工作正常。 空气、氢气、样品气三气净化及干燥达到要求。各气管线无漏、无堵、无污染。（二）气体系统标定常规步骤1、 色谱气测单元开机前准备，准备的内容有： 检查空压机机油液面，无油空压机检查开关及阀门情况。 检查氢气发生器电解液面。 检查各气路干燥剂是否失效。 检查各气路密封性。 检查多孔拉杆阀灵活性。 反吹氢气及样品放空应接至室外。 启动空压机，氢气发生器，面板给定值调至0.1MPa。 空气氢气干燥采用变色硅胶，样品气干燥采用无水氯化钙。 观察及调节空气、氢气针形阀及载气稳流阀。 调节反吹氢气流量与载气流量平衡。2、 色谱气测单元开机调试，由仪器工程师进行调试。 开启色谱气测单元电源，柱温上升，并达到设定的恒温值，十六通阀或转阀切换，样品泵同时启动。 观察样品气压力是否为0.04MPa，否则调节样品气控制部件（定值阀或稳压阀）调节螺丝。 观察全烃流量是否满足仪器要求，否则进行调节。 有记录仪的综合录井仪器打开记录仪电源，调节纸速为20cm/h或60cm/h。 等待恒温箱温度稳定，将全烃及组分的鉴定器点火。等待仪器基线完全稳定。 全烃调试：确认全烃样品进样流量；确认全烃泵入与注入的进样量相等，用取样袋进入纯甲烷样品，保证进样量，并将记录仪衰减档放在1V/cm上（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值），此时记录仪将出现一个近10V的刀状峰，如不到10V或超过10V，调节全烃空气、氢气流量大小，以满足上述要求。 组分调试：将记录仪衰减档放在10mv/cm档上（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值），用1%乙烷至戊烷混合样，在色谱柱温、流量、压力及其它参数恒定情况下，调节氢气载气流量稳流阀使其满足下列条件：a) C1保留时间符合仪器要求； b) C1、C2保留时间差达到仪器要求；c) C1-nC5短周期在30s或90s内出完； d) C1-nC5长周期在2min或4min内出完；e) 将记录仪衰减档放在1V/cm上，并将纸速调到20cm/h，进100浓度甲烷，使记录仪数达到近10V，（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值达到或接近满量程）如达不到，可调节仪器参数使之符合要求。 色谱气测单元开机0.54小时后，全烃、烃组分、非烃组分基线应稳定，基线漂移不大于0.1mv/h，噪音显示不大于0.1mv，记录仪墨迹宽度不大于1mm。3、 仪器刻度，由仪器工程师对仪器进行刻度。1）全烃刻度 重复性误差不大于2.5， 基线漂移不大于满量程的1h； 噪声不大于满量程的0.25； 工作曲线：用甲烷标定刻度： 进样浓度点：0.02、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、100；用对数座标纸，横座标为百分浓度，纵座标为电压响应值，上述各点响应值在对数座标纸作出工作曲线，应无明显拐点，基本线性。 横座标为电压响应值，纵座标为百分浓度，用上述各点响应值在对数座标上作出工作曲线，应无明显拐点、奇异点，否则补做相应浓度点。要求工作曲线基本线性，工作曲线两侧各浓度点总数基本一致，进样点数不得少于5点。2）烃组分刻度 重复性误差不大于2.5， 基线漂移不大于满量程的1h； 噪声：不大于满量程的0.25； 进样浓度点：0.02、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、100。 横座标为电压响应值，纵座标为百分浓度，用上述各点响应值在对数座标上作出工作曲线，应无明显拐点、奇异点，否则补做相应浓度点。要求工作曲线基本线性，工作曲线两侧各浓度点总数基本一致，进样点数不得少于6点。3）非烃组分刻度 建立载气压力和空气压力，启动电源，桥流设置为110mA，柱箱温度60，池温达90，打开记录仪，基线稳定后即可分析。 保留时间：CO2为2min。 工作曲线(进样浓度）： CO2:0.2、 0.5、 1、 10、 100。 H2 :0.02、 0.05、 0.1、 1、 2、 5%。 He :0.02、 0.05、 0.1、 1、 2. 重复性误差，4h内峰面积比的相对标准偏差不大于5。 横座标为电压响应值，纵座标为百分浓度，用上述各点响应值在对数座标上作出工作曲线，应无明显拐点、奇异点，否则补做相应浓度点。要求工作曲线基本线性，工作曲线两侧各浓度点总数基本一致。4、 色谱气测单元的检验与检查。1）正常录井前的检验，由操作员检验。 录井前配制1%的标准甲烷气样对仪器进行重复性校验，同原工作曲线比较重复性误差控制在10%以内，若超出10%，按仪器校验标准重新刻度。 每0.5h检查一次仪器的样品气、空气、氢气压力表指示和流量指示。 每1h检查一次面板上各指示灯状态。 每6h检查一次氢气发生器的电解液液位，需要时加蒸馏水。 气测无显示时，每6h作一次气路的密封性检验。 每班检查一次各气路干燥剂（空气、氢气、样品气的干燥剂）是否有效。 每4h检查一次空压机，润滑油不低于下限，气压控制范围0.4MPa0.6MPa，检查过滤干燥器是否失效，及时排除储气罐内的油污和积水。5、 起下钻过程中的检验与检查，由仪器工程师进行 检查更换空气和氢气净化器中的变色硅胶，变色部分不应大于1/2。 用白纱带或丝棉擦去针形阀、隔断阀、拉杆阀内壁及阀芯的污物。检查各“0”型环的磨损情况，在各阀芯上涂抹微量硅油。 清洗记录仪机械传动系统，加注微量润滑油。 检查氢气发生器的电解液液位，需要时加蒸馏水。 检查各气路干燥剂（空气、氢气、样品气的干燥剂）是否有效。 检查空压机，气压安全保护装置不应超出保护上限。检查空压机断相保护装置可靠性。清洗、更换空气过滤器和干燥剂。 每次下钻前，用1%浓度的气样检查气测仪，重复性误差：全烃、烃组分不大于10%，非烃组分不大于5%。6、 录井操作要求，由操作员进行。 调节脱气器高度，接好气管线，并检查管线的密封性。 调节记录仪零位，选择走纸速度为20cm/h，选择合适衰减比例档，(组分两道衰减比值为1:10)。 根据录井设计要求，选择分析周期，一般选择短周期。 操作员必须严格按操作规程和各仪器操作说明书进行录井。 录井时选用的灵敏度档，必须在工作曲线线性范围内。 气路密封性检查：录井过程中，未见油气显示时，每6h进行一次密封性检查。 录井过程中，每6h对外部设备进行一次检查。 每次下钻时开机运行2h以上，并用1%浓度的气样检查气测仪