酸洗池酸分析岗位操作规程.doc

酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版 号第 C 版 , 第 1 次页 码第 8 页 ，共 8 页文件名称：酸分析岗位作业标准文件编号：WLCS-QW-Q-020-2010 版 号：C 修 改：1 生效日期：2010年03月10日 编制单位：品管部 编 制： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 发放编号： 受控印章：目 录1.岗位职责与权限( 3 )2.主要设备参数及工装( 3 )3.作业流程与操作规程( 3 8 ) 3.1硝酸的测定( 3 ) 3.2氢氟酸的测定( 3 4 ) 3.3硝酸、氢氟酸混合液的测定( 4 5 ) 3.4碱液测定( 5 6 ) 3.5硫酸铜的测定( 6 ) 3.6硫酸的测定( 6 ) 3.7亚铁的测定( 6 )3.8标准试剂的配置及标定( 6 7 )3.9一般试剂及指示剂的配制( 7 8 )4.相关文件 ( 8 )5.质量记录 ( 8 )6.修订记录 ( 8 )7.附件 ( 8 )1.岗位职责与权限1.1职责1.1.1提前五分钟到岗，检查分析室水、电及药品的使用情况，做好酸分析检验前的准备工作。1.1.2坚守工作岗位，不得随便离开，有事应向组长请假。1.1.3对本职范围内的原始记录，分析结果负责。1.1.4有责任接受上级主管部门的复查结果。1.1.5及时提出药品及器材的购置计划。1.1.6努力钻研技术，对工作精益求精，保证检验的准确性。1.2权限1.2.1对所负责范围内的检验工作任务，有权作出检查结论。1.2.2对无性能说明的产品，有权作出拒绝接收检验。1.2.3有权向主管部门如实反映产品质量情况。1.2.4有权拒绝其它部门人员进入分析室，以防药品外流及干扰自已的分析测试工作。2.主要设备参数及工装主要设备参数及工装见表1。表1名 称型号资料精度等级架盘天平0-500g4级电子精密天平JA10031级3.作业流程与操作规程3.1硝酸的测定3.1.1方法要点：试液以酚钛作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。3.1.2分析试剂：氢氧化钠标准溶液1N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.1.3分析步骤：在250ml三角烧瓶中加水约50ml准确称量后吸取约3ml试液，再准确称量，二次称量差为试样量。加酚钛指示剂3滴，以氢氧化钠标准液滴至试液呈微红色为终点。3.1.4计算： 式中：V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度； G-试样克数； 0.06302- 一毫升1N氢氧化钠标准溶液相当硝酸克数。3.2氢氟酸的测定3.2.1方法要点：试液以酚钛指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。3.2.2分析试剂：氢氧化钠标准溶液1N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.2.3分析步骤：将8-10ml水注入带盖的塑料小杯中称量，用塑料管加1ml样品再称量，两次称量均需称准至0.0002克。将样品溶液移入塑料杯中，加50ml不含二氧化碳的水及2-3滴1%酚钛指示剂。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现红色为终点。3.2.4计算： 式中：V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G试样克数；0.020011毫升1N氢氧化钠标准溶液相当氢氟酸克数。3.3硝酸、氢氟酸混合液的测定3.3.1氢氟酸的测定3.3.1.1方法要点：在0-2时用硝酸钾处理试液，即可产生氟化钾、氟硅酸钾与定量的酸。用氢氧化钠滴定产生的酸以计算总酸量。将已滴过的试液加热80-90，再以氢 氧化钠滴定氟硅酸钾，然后换算为氟硅酸。3.3.1.2主要反应：HF+KNO3 KF+KNO3H2SiF6 +2KNO3 H2SiF6 +2KNO3HNO3 +NaOH NaNO3 +H20K2SiF6 +4NaOH H2SiO3 +4NaF+2KF+H2O3.3.1.3试剂： 硝酸钾分析纯；酚钛指示剂乙醇溶液1%；氢氧化钠标准溶液1N。3.3.1.4分析步骤：在250ml三角烧瓶中加50ml水，准确称量后吸取约3ml试液；再准确称量，二次称量差为试样重量。加9g固体硝酸钾。用滴定管加入适量的氢氧化钠标准溶液。将三角烧瓶迅速置于冰水中。使其冷却至0-2，加酚拾指示剂3滴，用氢氧化钠标准液滴至微红色。将滴定后的试液加温8090，用氢氧化钠溶液继续滴定至红色为终点。3.3.1.5计算： 式中：V冷、热滴定加入的氢氧化钠标准溶液总体积（ml）； N氢氧化标准化溶液当量浓度； G试样克数；B氟硅酸百分含量； C硝酸百分含量；0.021毫升1N氢氧化钠标准溶液相当氢氟酸克数；0.833硅酸换算为氢氟酸系数； 0.317硝酸换算为氢氟酸系数。 式中：VT热溶液滴定消耗氢氧钠标准化溶液毫升数； N、G同上式； 0.0361毫升1N氢氧化钠标准溶液相当硅氟酸的克数。3.3.2硝酸的测定3.3.2.1试剂：H2SO4（=1.84）；（NH4）2Fe（SO4）2 0.5N；SP混合酸；二苯胺黄酸钠指示剂溶液1%；K2Cr2O7 0.2N。3.3.2.2分析步骤：吸取试液10ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度；吸稀释液10ml于250ml三角瓶中，准确加入0.5N（NH4）2Fe（SO4）2 20ml左右(根据酸的含量而确定)，加浓硫酸10ml，再加热煮沸至溶液棕色消失，取下冷却至室温；加H2PO45ml、S-P混合酸20ml；加水20ml、加二苯胺黄酸钠指示剂数滴，用0.2N K2Cr2O7 滴至溶液由绿色转变为紫兰色，记下毫升数。3.3.2.3计算： 式中：N1（NH4）2Fe（SO4）2的当量浓度； N2K2Cr2O7的当量浓度； V1用去（NH4）2Fe（SO4）2的毫升数 ； V2用去K2Cr2O7的毫升数。3.3.3总铁3.3.3.1分析试剂：1:1 HC1；0.1N重铬酸钾；S-P混合酸；10%二氧化锡；10%氯化高汞；2%二苯胺黄酸钠指示剂。3.3.3.2分析方法：吸取试液5ml于300ml三角瓶中，加水50ml，加入 1:1HCl 20ml煮沸；加入1:3HNO3数滴，继续煮2分钟取下，冷却至室温；加二氯化锡5ml还原，溶液呈亮绿色即达终点；加氯化高汞和S-P混合酸各10ml，滴加2%二苯胺黄酸钠指示剂数滴；用0.1N重铬酸钾进行滴定，由白色转为紫兰色即达终点。3.3.3.3计算：式中：N1K2Cr2O7的当量浓度； V1所消耗K2Cr2O7溶液的毫升数；V2所取试液的毫升数； 0.055851毫克当量铁的克数。备注：加了氯化高汞以后，若白色出现就不再加二氯化锡，否则将引起结果偏低。最好加氯化高汞以后就有白色丝状出现，但应少量为适，证明“还原”适当，终点明显。3.4碱液测定3.4.1方法要点：试液以酚钛作指示剂，用酸标准液滴定。3.4.2分析试剂：盐酸标准溶液0.5N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.4.3分析方法：吸5ml试液于三角烧瓶中，加5ml水滴加酚拾指示剂6滴，立即用0.5N HCL滴至微红色为终点。3.4.4计算：式中：V滴定消耗HCL标准液的毫升数； NHCL标准液的当量浓度； r取试样的毫升数。查NaOH溶液g/l与酚钛对照表得NaOH的百分浓度。3.5硫酸铜的测定3.5.1分析试剂：50%柠檬酸；0.5%阿拉伯胶；0.2%铜试液；氨水（1：1）。3.5.2分析方法：3.5.2.1硫酸铜试剂5ml加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；吸5ml溶液二份于100ml容量瓶中。3.5.2.2着色液：加入柠檬酸10ml、氨水20ml、阿拉伯胶10ml、铜试剂 10ml用水稀释至刻度，静置10分钟进行比色。3.5.2.3空白液：加入上述试剂，不加铜试剂，用水稀释至刻度进行比色。用721分光光度计进行比色，采用490波长，1公分比色皿，测出消光数，以空白液做出比较在校正曲线上查结果。取脱脂液10ml放入50ml杯内，加入3滴酚钛指示剂，用0.1N硫酸滴定至无色，记下滴定值。3.6硫酸的测定3.6.1取试液10ml于三角烧瓶中，加水50ml，加数滴甲基醇指示剂，用1N NaOH滴至醇色。3.6.2计算：H2SO4 g/L = NV0.0491000/r式中：V滴定消耗NaOH标准液的毫升数； NNaOH标准液的当量浓度；r取试样的毫升数。g/l与的换算查表2：表2g/lg/lg/lg/lg/lg/l441.00995.3214153.319225.024281.029351.0551.5910106.615165.120228.025295.030365.6662.3111118.016177.521241.026308.431773.1712129.61719022254.027322.432884.1813141.418202.423267.028336.0333.7亚铁的测定3.7.1吸取试液5ml 于250ml三角瓶中，加水50ml，再加2%二苯胺磺酸钠指示剂数滴，用0.2N 重铬酸钾滴至绿色转为暗紫色，记下毫升数。3.7.2计算：亚铁（g/l）=(N 1 V1 *0.1519*1000)/V2式中： N1重铬酸钾当量浓度； V1用去重铬酸钾毫升数； V2 吸取试液毫升数。3.8标准试剂的配置及标定3.8.1 NaOH溶液的配制及标定（0.1N 1N）3.8.1.1配制（0.1N）:称取固体NaOH 4g于1000ml烧瓶中，以少量的水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度混匀，数日后进行标定。3.8.1.2标定:准确称取0.5g磷苯二甲酸氢钾预先在100的烘箱内烘2小时，冷却后于300ml三角烧瓶中，加水50-80ml；溶解后加3滴酚拾指示剂，以新生配制的NaOH溶液滴定至由无色变为淡红线为终点。3.8.1.3计算: 式中：g所称取磷苯二甲酸氢钾的克数； NNaOH的当量浓度； V所消耗的NaOH的毫升数； 020423一毫升当量苯二甲酸氢钾克数。注：配制1N的NaOH溶液，应称取40g固体氢氧化钠（因为0.1N称4g，所以1N称40g）。3.8.2 K2Cr2O7标准溶液的配制3.8.2.1 0.1N K2Cr2O7的配制：准确称取约5g在150-170烘干约二小时，冷却后；K2Cr2O7于500ml烧杯内，加水溶解后移入到1000ml容量瓶中，稀释至刻度,混匀。3.8.2.2计算：式中：W称取的重铬酸钾克数；49.09重铬酸钾的当量。3.8.3 0.5N的FeSO4(NH4)2 SO46H20标准溶液的配制及标定3.8.3.1配制：称取200g FeSO4(NH4)2 SO46H20于1000ml烧杯中，加水500ml，慢慢加入50mlH2SO4(=1.84)加热，待其溶解然后冷却，以水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。3.8.3.2标定：吸取上述标准溶液K2Cr2O750ml于300ml三角烧瓶中，加10mlS-P混合酸，加50ml水，加4滴二苯胺黄酸钠，以新配制的FeSO4(NH4)2 SO46H20溶液来滴定至溶液至紫色消失，出现亮绿色为终点。3.8.3.3计算：式中：N2标准的K2Cr2O7的当量浓度； N1FeSO4(NH4)2 SO46H20的当量浓度； V1所消耗FeSO4(NH4)2 SO46H20溶液的毫升数； V2所消耗的K2Cr2O7溶液的毫升数。3.8.4 HCL标准溶液（0.5N）的配制与标定3.8.4.1配制：量取45mlHCL（=1.19）于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液相当于0.5N。3.8.4.2标定：准确称取无水碳酸钠1g（预先在250烘箱内烘2小时）于300ml三角烧瓶中，加水50ml，将其溶解后；加入甲基橙指示剂3滴，以配成的HCL溶液，滴定至由黄色到橙色为终点。3.8.4.3计算： 式中：NHCL的当量浓度； g所取碳酸钠的克数； 0.053碳酸钠的毫克当量；V所耗HCL的毫升数。3.9一般试剂及指示剂的配制3.9.1酚钛（1%）：1g酚钛溶解于100ml乙醇中。3.9.2甲基醇（1%）：0.1g甲基醇溶解于100ml水中。3.9.3 2%的二苯胺磺酸钠:称取2g二苯胺磺酸钠于100ml水中，加1：1H2SO4 2滴。3.9.4 10%氯化亚锡（SnCl2）：称取10g SnCl2于比重1.19的HCL 10ml中，加水90ml。3.9.5 S-P混合酸：在700ml水中,缓慢加入250ml浓H2SO4（=1.84）,加50ml H3PO4，混匀。3.9.6 10%氯化高汞:称取10g氯化高汞（HgCl2）于90ml水中,加比重1.19HCl 10ml。4.相关文件4.1实验试验管理办法 WLCS-QA-Q-002-20104.2冶金试验室安全规程 GB 2595 5.质量记