水质分析实验室仪器操作规程.doc

1 目的：保证水质分析仪器的正常进行，确保数据准确2 范围： 3 责任：实验室工作人员有责任按照此管理制度完成本岗位责任工作4 正文：PHS-3BW型精密酸度计操作规程1 pH的校准1.1首先配制标准液：3M的KCl溶液（223.65gKCl+1000mL去离子水）、pH=4.00的标准液（邻苯二甲酸氢钾0.5M）、pH=6.86的标准液（混合磷酸盐0.025M）、pH=9.18的标准液（硼砂0.01M）。1.2 电极使用前在配制好的KCl溶液中浸泡2h。1.3校准：1.3.1接通电源，2s后按“ON”键开机，进入pH测量模式；1.3.2自动设置温度，将电极放入到样品中按“ATC”键，仪器自动调节温度；1.3.3按“CAL”键，将清洗擦净后的电极置于pH=6.86的标准液中，按“Enter”键开始校准，仪器自动显示设定温度下pH=6.86标准值并闪烁3次;第1点校正完毕，仪器自动转入下一屏，等待第二点校准。1.3.4将pH电极从缓冲液中取出，用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠，根据所测水样的酸碱性，将电极浸入到pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲液中校准第二点，校准完毕后，仪器自动返回到测量模式。2测试用去离子水洗净电极，擦干后放入待测样品中稍稍晃动，待数值稳定后记录数据。2.1测试结束后，切断所有电源。 2.2把pH电极取下，用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠，置于电极浸泡液中保存。2.3电极污染后的清洗方法：如果pH电极在测量中被污染，请按以下方法清洗并置于电极浸泡液中活化无机金属氧化物低于1mol/L稀酸清洗有机油脂类物质稀洗涤剂（弱酸性）清洗树脂高分子物质酒精清洗蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液清洗颜料类物质稀漂白液清洗3维护3.1请勿将仪器置于湿度较高或具有腐蚀性其他的环境内。3.2仪器的BNC连接座必须保持干燥、洁净，请勿用手随意触摸3.3电极使用完毕后，请立即清洗并置于电极浸泡液中保存。如果没有电极浸泡液，可以使用自来水暂代，但是不能使用蒸馏水、去离子水浸泡电极，否则电极将失效。HACH TSS portable 浊度悬浮物测定仪操作规程1校准（TSS测试必须进行的步骤）1.1 按“enter”键开机，进入MEAS后选择STOP，“enter”键进入；1.2 将光标移至MENU，“enter”键进入；1.3上下移动光标至calibration（校准）“enter”键进入，显示reading 2s后进入菜单；1.4将光标移至Curve C-TU（浊度曲线），“enter”键进入后移至C-DS1，“enter”键确认；1.5将光标移至Memory，“enter”键进入，仪器将显示Point1，Point2，Point3，point4，选择Point1；1.6 将探头放入已知SS的水样中（事先应用称重法准确测量），再将光标移至*point1上，“enter”键进入后，用方向键输入水样的SS浓度值，按“enter”键确认；1.7完成后按“cleare”键退出。2 测试2.1 将光标移动至MEAS上，按“enter”键进入后选择测量模式（单次测量）；2.2将光标移至single上，“enter”键进入，在将光标移至MEP:Turb上，“enter”键确认，最后将光标移动至DS1（刚经过校准）上，“enter”键确认；2.3 将光标移至Measure now后，按“enter”键确认，此时仪器会根据DS1曲线读出SS浓度。3维护清洗测量窗口，测量窗口是由石英玻璃制成的。如果需要的话，可以使用传统的清洁剂和软布清洗。如果有比较顽固的沉淀物，可使用在5%的盐酸中浸泡过的软布擦拭。HACH DRB200型消解器操作规程1 COD测试注：本实验采用的HACH专用COD试剂编号为TNT822，测试的COD浓度为20-1500mg/L（最低浓度要大于40mg/L），要根据具体情况稀释水样。1.1打开消解器：选择“COD”“COD 150 120min”左键“OK”确认后仪器开始加热；1.2配制试剂：分别取2mL的空白样（去离子水，最好为娃哈哈纯净水，空白样放在暗处保存，可重复使用4d）和待测水样加入到TNT822 HACH试剂中，拿住试剂的的顶部（因为此时的小瓶会变得很热）旋转摇匀；1.3听到消解器发出鸣响后，说明此时温度已经加热到150，此时将配制好的试剂瓶放到消解器左侧的加热单元中，左键确认后开始计时；1.4 2h后，消解器会发出3声鸣响，此时说明消解已完成；1.5 等待约20min后，反应器温度降到120时也会发出鸣响，此时从消解器中拿出试剂瓶，轻轻晃动几下（使瓶底的沉淀溶解），放到试管架上冷却至室温（若此时瓶底还有沉淀，则不可再摇），关闭消解器；1.6清洁试剂瓶的外表面，放入到DR2800型可见分光光度计中测试。2维护2.1断开仪器开关，拔下电源线插头并让仪器冷却下来。2.2用一块柔软的湿布擦拭仪器，确保不要让水穿入仪器内。如果一个管式瓶溢流或破碎，或者少量的液体测出，按下述步骤进行清洁：2.3断开仪器开关，拨下电源线插头并让仪器冷却下来。 2.4用一根移液管吸去液体，避免与皮肤的任何接触。 2.5把残液送到适当的地方进行处置。2.6用镊子取走破碎玻璃并擦试掉所有残余液体，避免与皮肤的任何接触。（强酸强碱会造成烧伤）HACH DR2800型可见分光光度计操作规程1 COD 浓度的测定1.1 接通电源，按住仪器后的开关1s，打开仪器；1.2无需选择语言，此时仪器会进行自检，完成后进入主菜单；1.3 在存储程序中选择COD HR（1500 mg/L），“开始”键进入；1.4 先将空白试样放入仪器中，盖上遮光罩，清零；1.5 再将待测样放入到仪器中，盖上遮光罩，按“读数”键直接测得COD浓度（mg/L）。2 NH3-N浓度的测试（水杨酸盐比色法）注：本实验采用的HACH专用NH3-N试剂编号为TNT830（0.015-2mg/L+5mL水样）和TNT832（2-47mg/L+0.2mL水样），要根据具体情况稀释水样。2.1 小心从试剂瓶上除去保护薄膜盖，从小瓶上旋下盖；2.2吸取5mL（TNT830）或0.2mL（TNT832）样品添加到小瓶中，立刻开始下一步骤；2.3将DosicapTMzip翻开朝上，使试剂侧朝向小瓶，将盖拧紧；2.4将盖上盖的小瓶晃动2-3次，使盖内的试剂溶解；2.5等待试剂与样品反应15min；2.6时间到后，附加颠倒样品2-3次进行混合；2.7 清洁小瓶外表面，放到分光光度计中，该试剂测试时属于条形码程序，放到仪器中可自动检测水样的NH3-N浓度（mg/L）。注：不要求仪器归零，从试样的浓度中减去空白样的浓度值，即为水样最终的NH3-N浓度。3 其他污染物浓度-吸光度的测试3.1 首先配制浓度不同的标准液；3.2 清洗本仪器自带的10mL玻璃比色皿，将配制好的标准液倒入比色皿至刻度线；3.3将盛有空白试样的比色皿放到仪器中，使得比色皿的刻度线朝向外侧；3.4 在主菜单中选择单波长，在“选项”中进行参数设置，主要设置名称你波长，确认后按“%trans”，切换至吸光度模式，然后按“零”字清零；3.5 将待测样倒入另一比色皿，放入仪器，盖上盖子，按“读数”，测得当前的吸光度值；3.6 待所有试样测试完毕后，返回主菜单；3.7进入到用户程序，按“程序选项”进行参数设置；3.8选择“新建”，进入后开始设置参数。如程序编号：9500 .程序名：NO2-N 程序类型：单波长 测量单位：mg/L 分辨率：0.001 波长：600nm 化学结构：NO2-N，然后确认；3.9 按“校准”键后选择“输入值”，并按“继续”；3.10要在显示的表中输入上述实验测得的浓度-吸光度值，按“+”键可启动字母数字键盘；注：若想更改输入的数值，激活相应的行后，按“mg/L”或“Abs”；3.11 输入所有的数据后，按“图表”键，显示标准曲线，再次按“表格”，进入界面后完成；3.12基本方法的数据输入完成，若要输入更多规格或更改已有信息，突出显示相应行，并按“编辑”，最后“存储”，以保存到用户程序；3.13下次测试该指标时，在主菜单的用户程序中选择上述定义的程序后，直接进行污染物浓度的测试。4维护(尝试任何清洁操作前，请始终断开DR2800的电源并取下电池)4.1清洁风光光度计时，用柔软的湿布清洁外壳、试管室和所有附件。清洁时也可使用柔和的肥皂溶液。试管室内不要有过多水滴。不要将刷子或尖锐物品插入试管室#1，以避免损坏机器元件。4.2清洁风光光度计时，用柔软的棉布仔细擦干清洁后的零部件4.3清洁显示屏时，小心不要划到显示屏。不要用圆珠笔、钢笔笔尖或类似尖锐的物体接触屏幕。重要说明： 任何情况下都不应用溶剂 (例如石油馏出物、丙酮等) 清洁仪器、显示屏或附件4.4清洁显示屏时,用柔软、无棉绒和无油脂的棉布清洁显示屏。也可使用稀释的窗户清洁剂。HACH 2100N 台式浊度仪操作规程1 校准（至少每三个月校准一次）注：一般浊度的校准液为Formazine 也就是福尔马肼聚合物浓度液1.1 选择HACH自带的stablcal小瓶，量程分别为0.1、20、200、1000、4000 NTU的Formazine悬浮液进行校正，在使用前将小瓶摇晃2-3min（0.1NTU除外），然后静置5min；1.2 开启仪器前盖上样品池的盖子，按仪器后的“1/O”键打开仪器，按“CAL”键，指示灯变亮，拿出标有0.1NTU式样的小瓶，擦拭后放入到样品池中，使小瓶上箭头对准外侧；1.3 盖上样品池的盖子，按下“enter”键，仪器将倒计时60s，然后开始测试；1.4测试后，仪器亮点将自动转到下一个标准液20NTU的测量，取出0.1NTU的小瓶，将标有20NTU的小瓶放入样品池，方法步骤同时；1.5以此类推，待测试完4000NTU的小瓶时，取出样品瓶。2 测试2.1上述操作结束后，按下“CAL”键，仪器保存新的校准数据，并进入测量模式；2.2 用清洁容器收集水样后，将水样加入样品池至刻度线（30ml），盖上盖子，用擦镜纸擦去样品池上的水滴和手印；2.3 按仪器右上侧的“RANGE”键，选择“自动选择测量范围”，按“ONITS”键，选择合适的单位设置，如：NTU；2.4将样品放入仪器中，按“enter”键，数据稳定后读取并记录结果。3维护关闭2100N浊度仪并切断电源，保持浊度仪及其附件清洁。当清洁仪器罩和键区时，请使用温和洗涤和水润湿的布进行擦拭。应立即擦去溅出液。使用非腐蚀性的实验室清洁剂洗涤样品池，用蒸馏水或去离子水冲洗，并用气体干燥。应避免划伤玻璃样品池，并请在将样品池插入仪器前，擦拭所有的湿气和样品池的手印。HACH BOD Trak操作规程1 配制试样1.1 根据水样中BOD的范围来选择向试剂瓶中加入的样品量，具体见说明书，若水样的BOD浓度范围未知，加入的水样体积为20mL；1.2若水样中含有沉淀或悬浮物，要提前使用磁力搅拌器搅拌均匀；1.3向本仪器自带的450 mL棕色试剂瓶中加入20 mL混合均匀的水样，将HACH自带的接种液摇晃均匀，加入到试剂瓶中，同时放入白色的转子；1.4用药匙将两片LiOH加入到密封杯中后，将密封杯插入样品瓶瓶口；2 安装仪器2.1将样品瓶放到BOD Trak 的基座上，并与相应的管子连接，盖上盖子；2.2将仪器放到恒温培养箱中，设置培养箱温度为20；3 参数设置3.1 接通电源，确保所有样品瓶的转子都在正常旋转，同时按住“”左和“”右方向键进入仪器设置菜单，第一次使用时，可分别应用1-5号信道键设置当前的时间和日期；3.2 按6号信道键进入测试时间长度的参数设置，根据方向键来选择培养时间为5d，按“OFF”键保存数据并退出菜单；3.3按与样品瓶相对应的信道编号，开始与本通道相关的参数设置，按“ON”键开始浓度范围的选择，“”左和“”右方向键选择该通道的测试范围，如：0-700 mg/L，按住“ON”键开始测试所选通道，然后再选择下一个通道号，进行浓度范围的选择，以此类推；4 开始测试4.1仪器开始测试后，按相应的通道号可查看各试样的DO消耗曲线，在开始测试的第一天要注意观察曲线形状的变化，及时的发现异常情况，一旦出现，可参照说明书第七章“故障排除”根据原因采取相应的解决方法；4.2测试结束后，显示屏显示“END”，按相应的信道选择键显示不用编号样品瓶的实验结果，记录数据。5维护5.1使用经去离子水或蒸馏水浸透的软布清洁 BODTrak II 仪器上的溢出物.5.2每次测试后，都要清空样品采集瓶并用热水彻底冲刷。使用刷子、热水和肥皂去除残留物。残留物会产生 BOD。先用自来水彻底冲刷样品瓶，最后用蒸馏水或去离子水去除所有洗涤剂。5.3使用热水和肥皂清洁搅拌棒。使用刷子去除沉积物。先用自来水冲刷，最后用蒸馏水或去离子水去除所有洗涤剂。小心清空密封杯冰用水冲洗。倒置烘干。5.4样品瓶围栏可防止样品瓶倾翻，并有助于在存储期间对试管进行管理。存储时，将试管放置在样品瓶围栏的开口位置中。逆时针旋转试管，将样品瓶盖固定在围栏内部。哈希HQ30型电导仪操作规程1 测量1.1 按照说明书的要求安装4节AA碱性电池（南孚）或镍氢电池；1.2按下仪器的“开/关机”键，开启仪器；1.3 首次使用时，会显示语言选择项，按仪器上的“向上”“向下”键，选择语言为“English”，按“OK”图表下方对应的绿色键；1.4 语言选择完成后，仪器会提示“prob connecting”，此时连接电极，本次配带的电极为CDC401型探头，主要用来测量电导率(conductivity)/盐度(salinity) /总溶解固体(TDS) /电阻率(resistivity)等指标；1.5 出现测量界面后，将探头放入试样中，按“Read”图表下方对应的绿色键，此时观察显示屏左上角“stability”图表，当出现锁形标志说明数据稳定，此时可读取数据：TDS(mg/L)、电导率(s/cm)、温度()等；1.6测试完毕后，用去离子水清洗探头，关闭仪器。2 校准2.1按下列要求配制不同电导率梯度的标准KCl（一级）溶液1408S/cm电导率校准液将一级氯化钾试剂置入恒温在220的干燥箱内烘干2h, 称取0.744g置入容器中, 用电导率低于0.2uS/cm,恒温在20的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。不同温度下的1408uS/cm标准电导液值温度1518202535电导率值/uS/cm1141.41220.01273.71408.31687.6146.6uS/cm电导率校准液取100mL的1408uS/cm 电导液溶于电导率低于0.2uS/cm, 恒温在20的1000mL蒸馏水或去离子水中稀释。不同温度下的146.6uS/cm标准电导液值温度1518202535电导率值/uS/cm118.5126.7132.2146.6176.512.85mS/cm电导率校准液将一级氯化钾试剂置入恒温在220的干燥箱内烘干2h, 称取7.436g置入容器中, 用电导率低于0.2uS/cm,恒温在20的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。不同温度下的12.85mS/cm标准电导液值温度1518202535电导率值/mS/cm10.45511.16311.64412.85215.353111.31mS/cm电导率校准液将一级氯化钾试剂置入恒温在220的干燥箱内烘干2h, 称取74.265g置入容器中, 用电导率低于0.2uS/cm, 恒温在20的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。不同温度下的111.31mS/cm标准电导液值温度1518202535电导率值/mS/cm92.1297.80101.70111.31131.102.2按仪器左下角的“calibrate”图表下对应的蓝色键，屏幕会显示所测电导率的标准液；2.3润洗电极，将其放置在标准液中；2.4按“Read”图表下方对应的绿色键，待读数稳定后，显示屏会显示经温度校正的电导率读数；2.5按“Done”图表下方对应的“向上”键，会显示概要；2.6最后，按“Store”图表下方对应的绿色键，结束校准，返回测量模式。备注：若校准过期，显示屏左上角会出现“？”，要及时进行校准。注：电导率量程为0.01S/cm-200mS/cm，TDS量程为0-50000mg/L（NaCl计），DO的量程为0-20 mg/L。3维护本测定仪的设计是不需要进行维护的。如果测定仪脏了，可以使用湿布擦拭一下表面。如果连接器湿了，可以使用棉签清洗或干燥连接器。JLBG-126红外测油仪操作规程1水样预处理1.1稀释：若水样中的油含量过高，要适当稀释，本仪器的测量范围为0.2-80mg/L；1.2萃取：根据油浓度的高低，量取水样：若油含量高，则量取少量的水样，相反，若油浓度低，则要量取大量的水样进行萃取。将水样加入到带聚四氟乙烯活塞的分液漏斗中，用20-50mL的四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗，再加入一定量的NaCl（破乳），充分振荡约200下，经常开活塞放气，静置分层；1.3 脱水：将萃取液流经盛有1-2mm厚的无水硫酸钠（事先用四氯化碳清洗，以去除有机物的干扰）的玻璃砂芯漏斗，以脱去萃取液中的水分，流入到50mL的小烧杯中；1.4 吸附：将一部分萃取液通过盛有硅酸镁（事先用四氯化碳清洗，以去除有机物的干扰）吸附剂的玻璃层析柱，弃去前5mL的滤出液，余下的接入50mL的小烧杯中。2 驱动程序的安装2.1打开计算机，进入WindowXp操作系统平台2.2正确连接USB数据线2.3屏幕出现新硬件安装向导2.4软件光盘放入光驱，选【自动安装软件】，单击【下一步】2.5计算机自动搜索安装（在安装过程中，如提示没有通过微软徽标认证的通知，点击【仍然继续】即可）2.6点击【完成】，结束驱动程序安装3应用软件安装3.1将关盘放入光驱，双击【JLBG-126】文件夹，点击JLBG-12N3.2双击【setup】文件夹3.3电脑右下属性，点击【硬件】，点【设备管理器】中USB3.4浏览光盘位置，点击【下一步】3.5点击【完成】，桌面自动生成JLBG-126软件快捷方式图标。（软件必学安在C盘上，如换了电脑需重装软件）4 油浓度的测试4.1先打开红外分光测油仪上的电源（灯闪即开了）4.2双击快捷图标4.3密码：点击北光电话号码即可，点【确定】4.4点【测量目标】选择【水中油】和【总油】4.5页面上从右左开始，点【校正】（从红外分光测油仪检定记录表上对照参数，自己不必使用该功能）,点【结束】4.6点【参数总表】（4厘米石英比色皿参数），恢复参数，点【恢复】4.7点击【调整满度】（调满度时如出现【请稍后】时不可点击，否则易死机）4.8比色皿中装满2/3四氯化碳，有字一面冲人靠槽内一侧放入，盖上盒盖，调满度到79（调满度时变一下点一下），点【确定】4.9点界面空白处，出现【被测样品注册表】，点【建立平台】，出现四氯化碳曲线，如曲线圆滑（不圆即融入了有机物）和锋型与底线相切（最下线与底线相切在一个小格以内即认为相切，超出一格即不相切，需重调满度3-19小格可调）4.10出现【被测样品注册表】，输入文件名，更改体积和稀释倍数，点【确定】（测量基准物时水样体积、萃取剂体积、稀释倍数分别为20、20、1）（开机测试时，先要看参数和满度）4.11点【数据查询】查含油量注意：实验用玻璃器具（除分液漏斗外）都要用合格的四氯化碳冲刷检验，硅酸镁和无水硫酸钠在用前都要用四氯化碳冲刷检验。UV 752型紫外可见分光光度计操作规程1测试1.1 仪器开启后要预热30min；1.2通过波长旋钮选择到测试所需的波长位置；1.3 用去离子水清洗石英（紫外光）或玻璃（可见光）比色皿，然后向比色皿中倒入一定量的去离子水校正调零；1.4按“MODE”键在ABS（吸光度）/T（透光率）/C（浓度）/F（斜率）之间转换；1.5 将盛有去离子水的比色皿放入到样品池中，按“MODE”键转换至T状态，打开样品室的盖子，按“/0%”键调零，然后盖上样品室的盖子，按“/100%”键调满度为100，最后应用“MODE”键转换至ABS状态，按“/100%”键调零；1.6拿出样品池中的比色皿，用水样润洗后，加入待测水样，测试水样在该波长下的吸光度。2维护2.1为确保仪器稳定工作，在电源波动较大的地方，建议使用交流稳压电源。2.2为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作的时间里，用防尘罩罩住仪器，同时在罩子内放置数袋防潮剂以免灯室受潮、反光镜镜面发霉或沾污，影响仪器日后的工作。FA2004B型电子分析天平操作规程1 开启预热首先接通电源，按显示屏左侧的【开/关显示】按钮开启仪器，天平第一次使用时，提前预热180min。在以后的使用中，可保持仪器的电源一直接通，这样天平一直处于充电状态，则避免了每次使用前的预热过程。若发生断电等现象，再次使用时仍需预热。2 调平每次使用前，观察天平右后方的水准器，若水泡偏移，则调整天平后的左右两个蓝色水平旋钮，使水泡位于水准器的中心。3 校准要定期对天平进行校准，方法如下：3.1按住【校准】键，当显示屏显示“CAL-200”时即可松手；3.2拿出天平自带的200g标准砝码，放在天平的托盘上，此时显示屏出现等待的状态（please wait），数秒后显示屏出现“200.0000g”，同时“please wait”，灯熄灭；3.3将校准砝码从天平中取出，显示屏出现“0.0000g”的字样，此时校准完成。3.4若显示不为零，则按显示屏下方的【置零/去皮】键清零，重复上述操作。4 参数设定本仪器需设置的参数主要有“积分”、 “稳定度”、 “背光模式”、 “点数”、 “单位”、 “打印”等，设定方法如下：4.1 以“积分”为例，按住天平左侧的【积分】键不放；4.2显示屏会出现“Please choose”的字样，同时下方会在“-INT-0”、 “-INT-1”、 “-INT-2”、 “-INT-3”、几个状态之间切换；4.3 当出现所需要的积分时间时松手，此时显示屏显示“please wait”，随后即转换到设置的积分时间。4.4其他参数的设置方法同上。4.5本仪器设置的参数分别为“积分”（ -INT-2），“稳定度”（-ASD-2），“背光模式”（Lit-1），“点数”（Cou-0），“单位”（-UNT-0），“打印”（-PRT-0）。5 称量5.1参数设定好后，按【置零/去皮】键清零；5.