自来水总硬度的测定.doc

自来水总硬度的测定一，实验目的1. 了解EDTA标准溶液的配制和标定方法.2. 掌握络合滴定的原理及其应用.3. 熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用.4. 掌握测定自来水的总硬度的方法和条件.5. 掌握掩蔽干扰离子的方法和条件.二，实验原理1. 乙二胺四乙酸（简称EDTA，用H4Y表示）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的PH约等于4.8，常采用间接法配制标准溶液。2. 标定EDTA常用的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO47H2O，Hg，Ni，Pb等，通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件一致，可减小误差。因要测定水的硬度，故选用碳酸钙作为基准物。3. EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1比1络合，其应用相当广泛。4. 变色原理；钙指示剂用H3Ind表示。在水中；H3Ind=2H+Hind2-在PH12的溶液中HInd2离子与Ca2+形成比较稳定的络离子，其反应式；Hind2+Ca2+=CaInd+H+ 纯兰色 酒红色所以在钙标液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd更稳定的配离子，因此在滴定终点附近，CaInd不断转化为较稳定的CaY2配离子，而钙指示剂游离出来。反应：CaInd+H2Y2+OH=CaY2+Hind2+H2O 酒红色 无色 纯兰色5. 用此法测定钙时，若有Mg2+共存（12时，Mg2+ Mg(OH)2沉淀）,则Mg2+不仅不干扰测定,而且是终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐.当Ca2+,Mg2+共存时,终点由酒红色到兰色,当Ca2+单独存在时,则由酒红色变为紫红色,所以标定时常常加入少量的Mg2+6. 干扰离子:Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+7. 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMep一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。8. 水总硬度的表示方法： 一般所说的水硬度是指水中钙，镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有； （1），以度表示，1=10ppmCaO=10mg/LCaO，相当10万份水中含1份CaO。 （2），以水中CaCO3的浓度（ppm）计，相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO 氧化钙的摩尔质量（56.08g/mol），MCaCO3碳酸钙的摩尔质量（100.09g/mol）水的硬度按德国度分为五种：极软水04：软水48：微软水816；硬水1630；极硬水大于309，测定水的总硬度，一般采用配位滴定法。在PH=10的氨性溶液中，以络黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+，Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前；EBT + Me（Ca2+，Mg2+）= MeEBT 蓝色 PH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前；H2Y2+Ca2+=CaY2 + 2H+ H2Y2+Mg2+=MgY2+2H+ 计量点时；H2Y2 + MgEBT= MgY2+ EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 滴定时，Fe3+，Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽Cu2+，Pb2+，Zn2+等重金属离子可用KCN，Na2S或硫基乙酸掩蔽。 计算公式如下： 水的总硬度= （CV）EDTAMCaCO3水样（ml） 1000三，主要试剂和仪器1， 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O相对分子质量372.2）。2， CaCO3基准物质，于110烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用。3， 1：1的HCl4， 镁溶液（溶解1gMgSO47H2O于水中，稀释至200ml）。5， 100g/LNaOH溶液。6， 钙指示剂（固体指示剂，0.5g钙指示剂与100gNaCl研细，混匀）。7， NH3NH4Cl缓冲溶液（PH=10，配制方法；称取54gNH4Cl溶于水后，加浓氨水350ml，用蒸馏水稀释至1L）。8， 络黑T0.5%（溶于三乙醇胺无水乙醇。称取0.5g络黑T，溶于含有25ml三乙醇胺和75ml无水乙醇中，低温保存，有效期为约100天）。 四，实验步骤；1, 0.01mol/LEDTA溶液的配制；计算配制500ml 0.01mol/LEDTA二钠盐所需的EDTA的质量。称取（用哪种天平）。上述质量的EDTA与250ml烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入500ml聚乙烯塑料瓶中，摇匀。2，以CaCO3为基准物标定EDTA溶液；（1）.0.01mol/L钙标准溶液的配制；准确称取0.250.3g基准CaCO3于100个小烧杯中，先以少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入约5ml 1：1的HCl，使CaCO3全部溶解。加水30ml，微沸几分钟以除去CO2，冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算该标准溶液的浓度。 （2）.标定；用移液管吸取25.00mlCa2+标准溶液与锥形瓶中，加入约25ml水，2ml镁溶液和5ml100g/LNaOH溶液（是否需要准确加入？）及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色恰变至蓝色，即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。3，水的总硬度的测定 量取澄清的水样100ml（用什么量器？为什么？）放入锥形瓶中，加入5mlNH3NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入12滴络黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定3次，计算水的总硬度。五，注意事项；1， 配位反应进行的速度较慢（不像酸碱反应能在瞬间完成），故滴定时加入EDTA溶液的速度不能太快，在室温低时，尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。2， 标定0.01mol/L EDTA溶液时，注意控制PH值，滴定速度及终点颜色变化情况。六，思考题1， 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注