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文档简介

热导检测器TCD的使用 基本技能训练 职业关键能力 培养学生提取信息的能力 工作中发现问题 分析问题 解决问题的能力知识目标 TCD的结构和TCD工作原理 TCD的性能特征 检测条件的选择 TCD的应用 TCD的维护专门技能 TCD的使用 TCD的维护素质目标 培养良好的职业道德 严谨的工作作风 安全意识 课程任务 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号 然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量 检测器是色谱仪的 眼睛 常用的气相色谱仪检测器 检测系统 热导检测器 TCD 是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器 TCD的结构和工作原理 热导池外观 动画m4 4 8 swf 设置气化室温度 柱温和检测室温度 TCD操作实训 动画M4 8 1 swf 载气种类 H2或He导热能力相差越大 检测器灵敏度越高载气的纯度 载气的纯度影响TCD的灵敏度 峰形载气流速 载气加尾吹的总流量在10 20mL min 1 参考池的气体流速通常与测量池相等 载气种类 纯度和流量 桥电流 检测器温度 降低检测器池体温度提高TCD的灵敏度 但不能低于样品的沸点 灵敏度S值与桥电流的三次方成正比 检测条件的选择 基线噪声N mV 在没有样品进入检测器的情况下 仅由于检测仪器本身及其它操作条件 如柱内固定液流失 橡胶隔垫流失 载气 温度 电压的波动 漏气等因素 使基线在短时间内发生起伏的信号 使基线在一定时间内对原点产生的偏离 称为漂移 M 单位mV h 基线漂移M mV h TCD基线噪声和漂移 灵敏度S 检测限D A 峰面积F0 载气流量T 温度 样品质量浓度V 进样体积 灵敏度和检测限 热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器 有利于样品的收集 或与其它仪器联用 TCD特别适用于气体混合物的分析 尤其是无机气体的分析 对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的 TCD用峰高定量 适于工厂控制分析 石油裂解气分析色谱图 典型实例 TCD应用 尽量采用高纯气源 载气与样品气中应无腐蚀性物质 机械性杂质或其它污染物 未通载气严禁加载桥电流 桥电流不允许超过额定值 热导池高温分析时如果停机 除首先切断桥电流外 最好等检测室温度低于100 以下时 再关闭气源 以延长热丝元件的使用寿命 检测器不允许有剧烈振动 热导池检测器的维护 使用注意事项 将丙酮 乙醚 十氢萘等溶剂装满检测器的测量池 浸泡一段时间 20min左右 后倾出 如此反复进行多次 直至所倾出的溶液比较干净为止 当选用一种溶剂不能洗净时 可根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗 然后再用低沸点溶剂反复清洗 洗净后加热使溶剂挥发 冷却至室温后 装到仪器上 然后加热检测器 通载气数小时后即可使用 热导池检测器的清洗 气相色谱检测器的定义与种类TCD的定量基础TCD的使用方法TCD灵敏度等参数
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