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吉林工业职业技术学院教案用纸实验4- 3 阿司匹林的制备检查预习情况(1)检查预习笔记(2) 提问 本实验的原理是什么? 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器?目的要求(1) 熟悉阿司匹林的制备原理及方法;(2) 掌握普通回流装置的安装与操作;(3) 熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。实验原理O浓H2SO4OCCH3CH3COOHCOOHCOOH CH3COH +OCH3COO水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸(阿司匹林)水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。 实验用品仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100)药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(12)、 饱和碳酸氢钠溶液实验装置图 图4-3-1普通回流装置1圆底烧瓶; 2冷凝管 图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1) 酰化实验装置:普通回流装置加料量:水杨酸: 4g 乙酸酐(新蒸馏): 10mL浓硫酸: 7滴 反应温度 :7580水浴温度 :8085反应时间 :20min(2) 结晶、抽滤实验装置:减压过滤装置试剂用量:蒸 馏 水:100mL 冰-水浴冷却 放置20min(3) 初步提纯 实验装置; 减压过滤装置试剂用量: 饱和碳酸钠溶液:50mL盐酸溶液:30mL结晶析出:冰-水浴冷却(4) 重结晶实验装置; 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量: 95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。 (2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。思 考 题(1) 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器?(2) 若产品中含有未反应的水杨酸,应如何鉴定? 试设计一合适的检测方法。作业:实验报告(要求:书写工整,装置图规范,数据真实。)阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135,微溶于水(37时,1g100gH20)。早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75左右发生酰化反应,制取阿司匹林。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在8085之间,反应20min。撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不
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