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氧化锌乳膏的制备方法、检验方法、质量标准姜德华 （普兰店市中心医院 116200）氧化锌乳膏为收敛药，既有滋润和保护作用，又有吸着及干燥性能。临床多用于急性或亚急性皮炎，湿疹类皮肤病，预防或治疗光敏性皮炎。原临床应用的氧化锌软膏的配制方法为:氧化锌原料细粉，过筛,加入适量甘油搅拌成糊状，静置后加入等量融化的凡士林搅匀，再加入剩余的凡士林搅匀即可。但因其较为油腻且易沾污内衣等缺点令患者不受欢迎。近年来，对原处方进行改进，研制成一种水包油型（O/W）乳膏基质的10%氧化锌乳膏。该乳膏色白、细腻，甚易涂展在患处而无油腻感，经临使用后疗效非常满意。先介绍如下：1 处方用氧化锌100g，但硬脂酸甘油酯50g，硬脂酸100g，白凡士林50g，液体石蜡100ml，甘油50g，三乙醇胺2.5ml，乳化剂OP5g，羟苯乙酯1g，叔丁基对甲酚0.3g，蒸馏水加至1000g。2 制备方法取单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林、液状石腊，加热融化，待温度到75时，依次加入乳化剂OP、叔丁基对甲酚，搅拌溶解（油相），并保温75左右；另取甘油、三乙醇胺、羟苯乙酯加热蒸馏水，搅拌溶解（水相），使温度接近75时，将油相缓缓加入水相中，边加边按同一方向搅拌，使乳化完全，至形成雪白细腻的乳膏时，加入氧化锌细粉，充分搅拌均匀即得。3 检验方法1）鉴别 取本品约1g，加稀盐酸10ml，加热并搅拌使氧化锌溶解，放冷，过滤，滤液加亚铁氰化钾试液2滴，即产生白色沉淀，显锌盐的鉴别反应。2）含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加氯仿10ml，置水浴上微温，使凡士林融化，加硫酸液（0.5mol/L）10ml，搅拌使氧化锌溶解，加0.025 甲 基红的乙醇溶液1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）滴定，至溶液出紫色转变为纯蓝色。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的ZnO 。3）留样观察 取本品样品3批常温下留样观察一年，其外观、定性及定量未见明显变化。4质量要求1）乳膏剂应均匀、基质应均匀、细腻（混悬微粒至少要通过6号筛）、无粗糙感；2）有适宜的稠度，易涂布于皮肤、粘膜等到部位而来融化；3）性质稳定，无酸败变质现象，能保持药物固有的疗效；4）无刺激性、过敏性及其它不良反应，用于创面的乳膏还应无菌。5注意事项1） 氧化锌能吸收空气中的二氧化碳及水分，易结小块，故用前应先过筛除去粗粉，必要时可先烘干后再过筛。2） 乳化剂OP为高效乳化剂，因其结构中含醚键，故加入时温度不宜过高，否则其乳化效果降低。3） 叔丁基对甲酚，为乳膏常用的抗氧剂，可有效地防止乳膏中油脂的酸败、氧化变色。第五节：软膏剂分析一、分析步骤外观鉴别常规检查含量测定二、常规检查最低装量检查、粒度检查、微生物检查及无菌检查三、含量测定基质的处理方法（一）加热液化后直接测定法（适用于对热稳定的药物）如：硼酸软膏（二）溶解基质后测定月份 直接测定 如：氧化锌软膏过滤后再测（有不溶性物质时）（三）滤除基质后测定法如：醋酸氢化可的松软膏（四）提取分离法（书）（五）灼烧法适用于金属类的软膏：灼烧后基质CO2+ H2O，残渣（药物）进行测定 如：氧化锌软膏药品名称 氧化锌软膏 拼音名 Yanghuaxin Ruangao 英文名 ZINC OXIDE OINTMENT 来源(分子式)与标准本品含氧化锌(ZnO) 应为14.016.0。 性状本品为淡黄色软膏。 【作用类别】本品为皮肤科用药类非处方药药品。 【药理毒理】本品对皮肤有弱收敛、滋润和保护作用，又有吸着及 干燥功能。 【适应 症】用于急性或亚急性或慢性皮炎、湿疹、痱子及轻度、小面积的皮肤溃疡。 【用法用量】外用，一日2次。涂搽患处。 【注意事项】1.对本品过敏者禁用。 2.避免接触眼睛。 3.涂布部位 如有灼烧感、瘙痒、红肿等，应停止用药，洗净。必要时向医师咨询。 4.当药品性状发生改变时禁止使用。 5.儿童必须在成人监护下使用。 6.请将此药品放在儿童不能接触的地方。 7.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 【孕妇及哺乳妇女用药】尚不明确。 【不良反应】偶见过敏反应。 【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询药师或药师。 检查 应符合软膏剂项下有关的各项规定（附录 F）。 含量测定取本品约0.5g，精密称定，加氯仿10ml，微温，使凡士林融化，加 硫酸液（0.5mol/L）10ml，搅拌使氧化锌溶解照氧化锌项下的方法，自“加0.025 甲 基红的乙醇溶液1 滴”起，依法测定。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的ZnO 。 类别 同氧化锌。 贮藏 密闭保存。12 编辑本段药物分析方法名称： 氧化锌软膏氧化锌的测定中和滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定氧化锌软膏中氧化锌的含量。 本方法适用于氧化锌软膏。 方法原理： 供试品加三氯甲烷微温使凡士林融化，加（0.5mol/L）硫酸溶液搅拌使氧化锌溶解，加0.025%甲基红的乙醇溶液及氨试液，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）与铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氧化锌的含量。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 3. 基准氧化锌 4. 稀盐酸 5. 甲基红的乙醇溶液（0.025%） 6. 氨试液 7. 铬黑T指示剂 8. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 仪器设备： 试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定：取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 2. 稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。 3. 氨试液 取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。 4. 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。 5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。 操作步骤： 精密称取供试品约0.5g，加三氯甲烷10mL微温使凡士林融化，加（0.5mol/L）硫酸溶液10mL搅拌使氧化锌溶解，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL、氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL），每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。3氧化锌软膏药品名称氧化锌软膏 拼音名 Yanghuaxin Ruangao 英文名 ZINC OXIDE OINTMENT 来源(分子式)与标准 本品含氧化锌(ZnO) 应为14.016.0。 性状 本品为淡黄色软膏。 检查 应符合软膏剂项下有关的各项规定（附录 F）。 鉴别 取本品约1g，加稀盐酸10ml，加热并搅拌使氧化锌溶解放冷，滤过，滤 液显锌盐的鉴别反应（附录）。 含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加氯仿10ml，微温，使凡士林融化，加 硫酸液（0.5mol/L）10ml，搅拌使氧化锌溶解照氧化锌项下的方法，自“加0.025 甲 基红的乙醇溶液1 滴”起，依法测定。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的ZnO 。 类别 同氧化锌。 贮藏 密闭保存。 良好的软膏剂的质量要求：（1）软膏剂应均匀、基质应均匀、细腻（混悬微粒至少要通过6号筛）、无粗糙感；（2）有适宜的稠度，易涂布于皮肤、粘膜等到部位而来融化；（3）性质稳定，医学教育网|收集整理无酸败变质现象，能保持药物固有的疗效；（4）无刺激性、过敏性及其它不良反应，用于创面的软膏还应无菌。初级药师考试：软膏剂质量检查项目及限度要求 2011-5-5 10:29:53 学易网【字体：放大 正常 缩小】 【打印页面】 1）粒度-混悬型软膏剂，共涂三片薄层，均不得检出大于180微米的粒子。 2）装量-20克（毫升）以下、20-50克（毫升）和50克（毫升）的软膏剂，平均装量不少于标示装量，且每个容器装量分别不少于标示量的93%、95%和97%。 3）微生物限度-应符合规定。 4）无菌-用于烧伤或严重创伤的软膏剂应作无菌检查并符合规定。 5）主药含量-按药典或其他标准规定方法测定，应该合格。 6）物理性质 熔点-一般软膏以接近凡士林的熔点为宜。 黏度与稠度-属于牛顿流体的基质测定黏度；属于非牛顿流体的软膏剂，除黏度外，还需测定塑变值、塑性黏度、融变指数等流变性指标，这些因素总和称为稠度，用插度计测定，插入样品以0.1毫米深度为一个单位，稠度小则插入度大。凡士林的插入度0时不得小于100，37时不得大于300；O/W型乳剂型基质25时插入度多在200-300之间为宜。 酸碱度-一般控制在pH值在4.4-8.3。