火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜.doc

火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜第37卷第10期2001年l0月理化检验化学分册PICA(PARTB:CHEMICALANALYSIS)V0l37No.10OcL2001火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜金献忠.欧阳丽丽.骆劲松,王振远(厦门出入境检验检疫局,厦门361012)摘要:研究了有机试剂丙酮对火焰原子吸收光谱法测定辞键中各元素的增敏作用,建立了混合酸直接溶样,丙酮为增教剂,测定各种牌号锌锭中铅,铁,镉,铜的方法.试验鲒果表明,该方法简单,快速,准确,可靠.关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;铁;镉;铜;锌键;丙酮;增教中围分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1001-4020(2001)100451-03SEQUENTIALDETERM1NATION0FPbFleCdCu1Nz1NC1NGOTSBYFAASJINXian-zhong,OUYANGLi-li,LUOJing-song,VNGZhen-yuan(XiamenEntryExitInspectionarmQuarantineBH,Xiamen,3610L2,China)Abstract:Itisreportedthatbytheadditionofacetonetothesamplesolution,intheFANSanalysisthesensitivityofdeterminationofironisabout30higherthanthatwithouttheaddtionofacetone,whilethesensitivitiesofCA,CuandPbarenotsignificantlyeflected.BasedOnthisfact.thedeterminationofPb,Cd.FeandCuinzincingotsofdifferentgradescarlhecarriedOutsequentllyinaS,123esamplesolution,udertheoptimizedworkingcondition&Resultsobrainedbythismethodcheekwellwiththoseobtainedbythestandardmethods.Keywords:FAAS;Pb;Fe;Cd;CuZlncingot;AcetoneSensitisation锌锭的应用范围很广,可供合金,压延,镀锌,化学,电气等工业部门使用.其主要的化学成分分析,许多国家(组织)都制有标准,铅,镉的分析方法有极谱分析法n.,原子吸收光谱法口;铜,铁的分析方法有吸光光度法及原子吸收光谱法口J.这些方法,即使是原子吸收光谱法,都存在一定的不足之处,即溶样步骤繁多,且有的方法测一个元素要溶一次样,费时长;锌锭中各元素的含量范围较宽,有的方法测低含量时需称量较多的样品,因而要求基体匹配,测定手续繁杂;测定下限高,满足不了0号锌锭的化学成分分析的要求.本法克服上述不足,用混合酸直接在容量瓶中溶样,加人有机试剂丙酮,仅需一组标准溶液,能测定样品中铅,铁,镉及铜的含量,测定范围宽,对各种牌号锌锭中化学成分的分析都能取得满意的结果.1试验部分1.1仪器与试剂GBC906原子吸收分光光度计收稿日期:2oo0_o2_o8HcHNO一H2O(8+1+9)混合酸铅,铁,镉,铜,锡,铝,砷,锑的配制均采用国家标准溶液(冶金部钢铁研究总院制).试验均用工艺超纯酸,二次去离子水1.2仪器工作条件铅,铁,镉和铜波长分别为217.0,248.3,228.8和324.7nm;灯电流分别为3.0,5.0,3.0和3.0mA;光谱通带宽度分别为0.5,0.2,0.5和0.5rim;空气流量均为1o.OL?rain;乙炔流量分别为1.25,1.43,1.25和1.25L?min燃烧器高度为6mm,提取量(以水计)为6.5ml?min1.3试验方法1.3.1校准曲线绘制用标准溶液配制标准系列,铅为0,0.60,L20,3.00.ug?ml,镉和铁为0,0.24,0.48.,1.20,ag?ml;铜为0,0.18,0.36,0.9Og?m1,混合酸和丙酮的浓度分别为(30+7o)和(15+85),在试验条件下进行火焰原子吸收光谱法测定,绘制校准曲线.L3.2样品测定按与表l所列同一锌锭的称样量与混合酸用金献忠等:火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜量,称取样品于50ml容量瓶中,分次加入混合酸溶解,冷却至室温后,加入丙酮7.5ml,用水定容,摇匀.在试验条件下,用混合酸(1+1)冲洗仪器数分钟后与校准曲线同步进行测定.2结果与讨论2.1增敏剂的选择锌锭中铅,铁,镉和铜的含量范围很宽,有的高低含量相差300倍之多.0号锌锭中各元素的含量都在十万分之几以下,直接用火焰原子吸收光谱法,并要求简便准确地分析较困难,尤其是分析铁元素.有机试剂在火焰原子吸收光谱法中的增敏作用,文献E8-11已有报道.本文采用有机试剂作为增敏剂测定锌锭的化学成分.本文研究了丙酮,乙醇,乳化剂OP,十二烷基硫酸钠,络天青S,柠檬酸,酒石酸,抗坏血酸,8一羟基喹啉,EDTA和磺基水杨酸钠等对测定锌锭中各元素的增敏作用,结果表明,只有丙酮能明显地提高铁的灵敏度,而对铅,镉,铜的影响较小.2.2丙酮加入量的确定文献12认为,水一丙酮混合物中原子吸收信号与有机溶剂的浓度呈线性关系.本文进行了丙酮加入量对待测元素吸收信号的影响试验,结果表明,铜,镉的吸光度随丙酮加入量的增加而呈略减趋势;铅的吸光度几乎不髓丙酮加入量的变化而变化;铁的吸光度在丙酮加入7.512.5ml处呈现峰台.综合考虑,选择丙酮的加入量为7.5ml.2.3增敏作用的探讨大量的文献报道了有机试剂在火焰原子吸收光谱法中能降低溶液表面张力,产生还原性气氛及抑制电离作用,提高原子化效率等而产生增敏效应.本文按表1配制两套标准溶液,一套加丙酮,另一套不加丙酮,在试验条件下,分别绘出各元素的校准曲线.参照GB/T77271987口,计算出相应的特征浓度,结果见表2.表2丙酮对元素特征浓度的影响(p/?ml/1%)元素加丙酮不加丙酮元素加丙酮不加丙酮Pb0.0890.090cd0.O120.00FeO.0500.072Cu0.0310.029注:1)加丙酮与不加丙酮的提取量分别为4.7和6.rt1从表2可知,加入丙酮使铁的灵敏度提高达3O,对铅的影响不大,而使镉,铜的灵敏度略有下降.究其主要原因,一是雾化后的雾滴在传输过程中由于丙酮的挥发而不断细化,有利于待测元素挥发和原子化.二是喷人加丙酮的溶液,火焰的形状和颜色即刻发生变化,使火焰气氛和温度有所改变.从而导致铁灵敏度的提高;然而对较灵敏的镉,铜.反而由于提取量的降小而使灵敏度略有下降;对铅而言,综合所致几乎不受影响.镉,铜的灵敏度略有下降并不影响各种牌号锌锭的化学成分分析.2.4酸度效应本文分别测定了25,30,35和40ml混合酸溶解的同一样品中各待测元素的含量,结果表明,铅,铁,镉及铜的测定结果基本一致,即酸度效应较小,可不考虑.表1不同牌号锌锭的称样量与混台酸用量注;1)同一样品测铜溶液中吸取2ml稀释25倍测定铅-铁,镉.?452?金献忠等:火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜2.5基体效应在两组50ml容量瓶内称人不同质量的标样,用混合酸直接溶解,其中一组加入丙酮7.5ml,另一组不加丙酮.测定发现,不加丙酮的溶液中铜,铅结果偏离标定值,基体效应比较严重;加入丙酮的溶液,各元素的测定值与标定值相吻合,基体效应不明显.试验表明,称样量在3g以内,可获满意的结果.2.6共存元素的干扰效应试验结果表明,测定铅1.0,2.0,3.Op-g?ml,铁02,0.3,0.4,ug?m1,镉和铜0.2,0.4,0.6,ug?m1,以下元素(以g?m1计):Cu(0.02),Sn一(O.05),AI.一(0.10),As(0.01),Sh(0.2)不干扰铅,铁和镉的测定Fe3(0.4),CA(O.6)不干扰铅的测定Pb(3.0),cd(0.6)不干扰铁的测定;Pb(3.O),Fe3(0.4)不干扰镉的测定;pbe一(100),Fe(1),Cd2一(20),Sn.(0.5),Al抖(1.O,As(1.O),Sb(2.0)不干扰铜的测定,可以认为本法不存在共存元素的干扰效应.2.7样品分析2.7.1样品分析及对照试验以GBW02702,GBw02703作为样品进行分析.并与国标化学击1进行对照.结果见表3.表3样品分析及对照结果w(%)样品方法PbFeCACuGBWO27O2本法o01480.00930.0099O00095国标法0.01420.00990.01000.00102GBWO2703本法0.307003110.07330.0021国标法0.314002880.07350.0020表4加标回收试验结果标样元素O测n定/fi量g)O加n人/fi量g)测(m得/总fig量)【JGBW02701Pb302100.0132.3102.1Fel0.140.049.598.5Cal0.】40049.5985Cu1.040.041.7l01.8GBW027,32PbG6.260.0129.3t05.2Fe45.2】0.0557】O5.048.010057.6960C|I4.6tO.04.498.0C-BW02703Pb28678l000.03263.899.8Fe,220.91000.0l176.295.5【l57.9800013()l2954CLI18.45000506.298.2蔓:l稀释25倍测定t按丧1)结果表明,两种方法的结果趋于一致.2.7.2加标回收试验本文进行了加标回收试验,结果见表4.由表4可见,各元素的回收率在95.4105.2%之问,本法可得到满意的结果由于本法可以忽略基体效应,所以可按配制的溶液确定方法的测定范围,Pb0.0005%1.2000,Fe0.0002O.4000,cd0.0002%0.4000%,Cu0.0001O.0160.参考文献:1GB/T4731976,锌化学分析方法S_.2ISOlO541975(1),锌镉含量的测定一扳谱法S.3二ASTME53684,锌和锌台金的化学分析标准方法S_.4GB/Tl26891990,锌及锌台金化学分析方法s_._ISO10531975(1),锌铜含量的测定一分光光度法S_.o3ISOl0551975(3).锌和锌台金铁含量的测定一分光光度法s_.7GB,/T470-1983,锌锭S_.8周纪侃,张勇,刘冬梅.火焰原子吸收光谱分析增敏作用的研究.光谱学与光谱分析,1992.12(1):98.97段忆翔,按明赣.王勇,等.有机试剂在火焰原子吸收光谱中的增敏作用研究进展冶金分析.1994,14(5):38.10魏继中,穆惠玲,史慧明.有些有机试剂在空气乙炔火焰原子吸收光谱测定镱时增敏作用的研究.分析化学,1989,l7(1):1048.l魏继中,林帆,王新省.在流动注射一原子吸收光谱法中有机试剂和载流对铬增敏作用的研究.分析化学,1990,18(10):955.12事述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法MZ.北京:北京大学出版社,1987.107.】3K