吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案.doc

吸交法提取柠檬酸新工艺及时验方案一、实验目的我国的柠檬酸生产厂家目前全部采用“钙盐法”提取工艺，每生产一吨柠檬酸要产生两吨固体硫酸钙，成为工业垃圾，造成严重的环境污染；由于需要加热和洗涤，生产过程粗放，因而能源消耗大、自动化水平较低；工艺本身存在缺陷，至少要有10已经发酵好的柠檬酸未被提取，造成巨大浪费。采用“吸交法”新工艺后，柠檬酸总提取收率平均达90.09，产品质量显著提高，98以上达到英国药典规定标准，生产成本每吨下降1180元，副产品硫酸钠可回收利用，实现了清洁化生产。二、实验原理 将发酵液用板框过滤，清液在经膜过滤、通过炭柱脱色，阳柱除去阳离子，然后用吸交柱将柠檬酸解吸出来。选择吸交法提取工艺路线。“吸交法”是利用吸交树脂吸取滤液中的柠檬酸，然后用一定浓度的硫酸溶液将柠檬酸洗出。 发酵液 菌丝体（50%水）压滤 烘干 膜过滤 菌丝体（10%水） 炭柱脱色 阳柱 盐酸 稀硫酸吸交柱 阴柱 浓缩 结晶包装柠檬酸三、实验器材1 仪器 烧杯、离子交换柱、三角瓶、碱式滴定管、移液管。2 试剂经板框压滤后的发酵清液、活性炭、阴阳离子交换树脂、5%Hcl、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂。四、实验步骤1、取发酵精滤液约500ML,测量精确体积V1及酸度C1。种子液、发酵液酸度测定：取过滤后的种子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸馏水，摇匀，加入2滴1%酚酞指示剂，摇匀，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由无色到粉红色为终点，记下所消耗的NaOH的ml数。0.1429VNaOH0.07酸度%= 100%12、将发酵液过炭柱脱色，控制流速为170v/h,观察溶液的颜色变化。待脱色完毕后再测体积V2和酸度C2。用蒸馏水洗炭柱，pH 由2至2.5时中止洗涤，测量洗液体积V3及浓度C3。继续水洗炭柱至到中性。3、先将体积V2和酸度C2 的溶液过阳离子交换柱，以脱去溶液中的一些阳离子。严格控制流速为170v/h。待过完阳柱后，测体积V4及酸度C4 。再将体积V3及浓度C3 的洗液过阳柱，水洗阳柱后测体积及酸度（这一部分洗液可作为回收待用溶液，暂不作下一步实验用）。过完阳柱后，离子交换树脂需立即再生与活化，方法如下：强酸性阳离子交换树脂的再生方法：先用水从交换柱下端反顶树脂，逐去气泡及污物，再从上端加入5-8倍于树脂体积的15%盐酸，水洗至pH 3.0。活化方法：用3-4倍于树脂体积的80%NaOH,水洗至中性后再以1-2倍体积于树脂的15%盐酸，水洗至pH 3.0。4、将体积V4及酸度C4 的溶液过吸交柱，严格控制流速100v/h。注意及时测吸交柱下端口的溶液pH，当pH 达到2.5时停止过柱，说明树脂已饱和，测量剩余溶液的体积V5，过吸交柱的柠檬酸溶液总体积为V4- V5。用少量水洗吸交柱，将溶液回收利用。5、用体积为V6、不同浓度的硫酸（10%、20%）洗吸交柱，严格控制流速100v/h。对吸交柱下端口的溶液测硫酸根离子浓度，检测方法如下：酸解液硫酸根离子的测定 用吸管分别准确吸取过滤后清亮的酸解液和硫酸钾溶液各0.05ml于1号和2号50ml的钠式比色管中，加蒸馏水稀释至25ml，加1ml24%的盐酸摇匀，然后在30-35水浴中保温10分钟，取出后加入25%BaCl22ml摇匀，放置10分钟，将1号与2号钠式比色管进行比浊，如1号浑浊度大于2号，说明硫酸根离子过量；如1号浑浊度小于2号，说明硫酸根离子未过量。若过量则停止硫酸过吸交柱；若未过量继续过柱，至到检测终点。待达到检测终点，测量洗液的体积V7及浓度C7，计算所用硫酸的体积。用少量水洗吸交柱，将溶液回收利用。过完吸交柱后，离子交换树脂需立即再生与活化，方法如下：离子交换树脂的再生方法：先用水从交换柱下端反顶树脂，逐去气泡及污物，再从上端加入5-8倍于树脂体积的6%氢氧化钠，再用水洗至pH为中性。6、将体积为V7及浓度为C7 的溶液过阴柱，以除去溶液中的硫酸根离子及其他阴离子，严格控制流速100v/h。测过阴柱后的体积V8及浓度C8。用水洗阴柱，pH 由2至2.5时中止洗涤，将溶液回收利用。过完阴柱后，离子交换树脂需立即再生与活化，方法如下：强碱性阴离子交换树脂的再生方法：先用水从交换柱下端反顶树脂，逐去气泡及污物，再从上端加入2-