FY002-00 UV-2450型紫外分光光度计确认方案.doc

编码：STP-YZ-FY001-00UV-2450型紫外可见分光光度计确认方案2013年广东健信制药有限公司目 录确认方案审批表确认小组成员与确认实施计划确认方案1. 概述2. 确认目的3. 确认依据及参考资料4. 文件准备和培训5. 确认内容5.1 安装确认（IQ）5.2 运行/性能确认（OQ/ PQ）6. 偏差及评估意见7. 确认评价及结论8. 相关SOP的修订，包括仪器操作、校准和维护等9. 再确认确认方案审批方案编号STP-YZ-JY002-00起草人日期：审核人质量控制部：日期：审核人确认负责部门：日期：批准人质量负责人：日期：确认小组成员与确认实施计划1、确认小组成员姓名职务/职称部门职责主任质量控制部负责组织、协调本确认方案的起草、培训与实施，负责确认方案及确认报告的审核。确认负责部门负责确认方案、报告的审核，监督确认工作实施。QC质量控制部负责确认方案的起草与培训，确认实施，确认记录数据的收集，确认过程偏差的处理，确认结果的评价与确认报告的起草。QC质量控制部参与仪器确认实施。 工程部参与安装确认，负责仪器安装环境的检查。2、确认实施计划2.1 确认方案的培训：2013年 月 日前完成。2.2 安装确认及仪器的操作培训：2013年 月 日 至 2013年 月 日。2.3 运行/性能确认；2013年 月 日 至 2013年 月 日。UV-2450型紫外可见分光光度计确认方案1. 概述UV-2450紫外可见分光光度计，主要由光学系统、电子系统、计算机系统、中文操作系统等部分组成。工作波长范围为190900nm，狭缝宽度有六种选择：0.1、0.2、0.5、1、2、5nm（通常测定使用2nm），波长精度0.4nm，使用UVProbe软件包进行数据采集、分析和报告。紫外可见分光光度仪利用物质对不同波长光的选择性吸收现象对物质进行定性和定量分析，该仪器操作简便、快速、专属性和灵敏感度高等优点，因此广泛应用于制药、化工、生化、冶金、轻工业、环保、食品以及教学等行业。在本公司主要用于原料和制剂药品的鉴别、检查和含量测定。该仪器安装于质量控制部仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。2. 确认目的确认UV-2450紫外可见分光光度计符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。3. 确认依据及参考资料3.1 药品GMP指南质量控制实验室与物料系统（2010版）3.2 中华人民共和国药典（2010年版二部）3.3 UV-2450紫外可见分光光度计使用说明书4. 文件准备和培训4.1 检查确认所需的各类文件资料，应齐全；相关的文件草案是否已具备。文件/资料文件编号存放地点检查情况采购合同紫外可见分光光度计操作规程检查人： 日期： 4.2 培训参加确认人员需进行本文件及仪器相关SOP文件的培训。培训内容培训师培训日期参加人员紫外可见分光光度计确认方案紫外可见分光光度计使用操作紫外-可见分光光度法SOP5. 确认内容5.1 安装确认（IQ）5.1.1 仪器包装及开箱检查检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单），检查情况如下：5.1.1.1 开箱检查项目可接受标准确认结果开箱检查仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱单一致，技术资料齐全。外观各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光亮、平整、无擦痕。5.1.1.2 仪器技术资料资料名称数量存放地点5.1.1.3 设备型号确认设备名称制造供应商型号序列号电源电压结论： 检查人： 日期： 5.1.2 安装条件确认确认仪器的安装条件是否符合仪器安装要求。项 目要 求检查情况位 置应无强震动源，无强电磁干扰源，通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上。环境洁净度室内应保持清洁，无腐蚀性气体。温度535相对湿度2085%电路电源AC220V22V、50HZ1HZ接地应接地计算机配置操作系统Windows XP 操作系统硬件要求内存不低于1G；硬盘不低于80G；带光驱驱动。结论： 检查人： 日期： 5.2 运行/性能确认（OQ/PQ）5.2.1 基线平直度5.2.1.1 操作方法波长范围：850nm-200nm 扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm 取样间隔：1nm测定方法：光谱测定 测定方式：吸收值按上述条件设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据。测量图谱中起始点的吸光度与偏离起始点的吸光度（取最大偏离点）之差即为基线平直度。5.2.1.2 可接收标准基线波动幅度在0.002Abs。5.2.1.3 结果标准基线平直度波动最大值0.002Abs123结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 5.2.2 波长以仪器中氘灯的486.0nm 与656.1nm特征谱线检查波长的准确度。5.2.2.1 操作方法波长范围：660nm-650nm和490nm-480nm 扫描速度：慢速 狭缝宽度：0.2nm采样间隔：0.05nm 测定方法：光谱测定测定方式：能量 光 源：氘灯PM 增益：2按上述条件设定方法，在660nm-650nm处与490nm-480nm处各扫描3次，测得能量峰值的波长，记录图谱和数据。5.2.2.2 可接收标准每一波长范围测定3次，最大值与最小值相差不大于0.5nm，每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm。5.2.2.3 结果波长重复性标准波长(nm)实测波长(nm)标准123最大值与最小值之差656.10.5nm486.0波长示值误差标准波长(nm)每一波长与标准值之差（nm）标准123656.11.0nm486.0结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 5.2.3 吸光度的准确度5.2.3.1 操作方法取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸液溶解并稀释至1000ml，用1cm石英吸收池，以0.005mol/l硫酸液为空白，在235、257、313、350nm处测定吸光度，并换算成吸收系数（E），并与规定的吸收系数比较。5.2.3.2 可接收标准测得值应符合下表中规定的允许范围。5.2.3.3 结果波长/nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 5.2.4 杂散光5.2.4.1 操作方法按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率。5.2.4.2 可接收标准透光率(%)应0.8。5.2.4.3 结果试剂浓度/%(g/ml)测定用波长/nm透光率值（%）标准碘化钠1.00220透光率/%0.8亚硝酸钠5.00340结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 6. 偏差及评估意见确认应按此制定并经审核批准后的方案进行，详细记录在本次确认中出现偏差的详细情况，以及所采取的措施，得到的结果，对于偏差及所采取的措施在整个确认过程中的影响进行评估，确认本次确认过程及数据可否于确认的相关评价，可否达到预期的确认目的，是否需要进行补充确认或重新确认。7. 确认评价及结论确认结束后应及时汇总确认结果，并对确认结果进行评价，得出确认结论并提交确认报告。8. 相关SOP的修订，包括仪器操作、校准和维护等 确定之前的SOP的可操作性与否，是否需要修订，如需修订，上报质量部门按程序修订。9. 再确认9.1 仪器变更等引起的再确认9