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文档简介

实验三 旋光仪使用（右旋布洛芬的比旋光度测定）一、实验目的和教学内容.掌握手动旋光仪的构造和使用方法二、实验方法及原理旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。 例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。 医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质 制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定 药物香料：测定药物香料油这旋光度。三、实验原料及实验仪器）X9实验药品：右旋布洛芬10g，蒸馏水，乙醇实验仪器：烧杯，量筒，WZZ-3自动旋光仪 四、实验操作步骤及注意事项旋光度的测定a.样品溶液的配制：准确称取20mg. 右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶液b. 旋光仪预热 打开旋光仪电源开关，预热5-10分钟，待完全发出钠黄光后可观察使用c.调零 在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。【洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋的太紧，玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖擦干放入旋光仪，将刻度盘调在零点左右】，会出现大于或小于零度视场的情况。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零度视场。记下刻盘读数重复调零4-5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。d.测定打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，以致影响观察和测定；调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致（一般为全亮或全暗）；转动度盘手轮，至视场重新出现刚才亮度为止；从放大镜中读出度盘所旋转的角度，此角度即为该物质的旋光度；e测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了五、实验分析：数据记录与处理：根据公式计算比旋光度溶液的比旋光度 ： 式中： ：表示旋光性物质在t时，光源的波长为时的比旋光度。t：为测定时的温度；为光源的光波长；:为标尺盘转动角度的读数（即旋光度）；L:为旋光管的长度（以分米为单位）；为密度；B为质量浓度（100 mL溶液中所含样品的质量，单位为克）比旋光度理论值测量值右旋布洛芬57六、实验报告要求1实验现象及数据处理(1)详细记录实验现象，记录实验数据。(2)根据分析数据，计算出旋光性与理论旋光性进行比较，检验拆分效果。(3)实验结果讨论。七思考题1旋光度的测定具有什么实际意义？ 2浓度为10%的某旋光性物质，用1dm长的样品管测定旋光度，如果读数为 -6，那么如何确定其旋光度是-6还是+354
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