间接电位分析法测定磷酸浓度.doc

院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：* 间接电位分析法测定磷酸浓度实验目的和要求1、 掌握酸度计的基本结构及操作；2、 掌握复合电极的基本结构、保存和使用；3、 掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法；4、 掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法；5、 掌握电位滴定数据的处理方法。实验原理磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析： H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H+浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。实验仪器与试剂1、 pH-3C型酸度计 2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L）3、 磷酸待测样品溶液 4、pH复合电极一只5、 磁力搅拌器一台 6、10ml移液管1只7、100ml玻璃烧杯1个 8、50ml量筒1个实验步骤1、 滴定前准备 打开pH-3C型酸度计开关，按“mV”按钮。取1个100ml玻璃烧杯，用移液管准确移10.00ml待测磷酸样品溶液，加入25ml蒸馏水稀释溶液，将烧杯置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入pH复合电极。3、滴定过程中电极电位测定 按照下表滴定NaOH标准溶液，读取不同滴定体积时所对应的电极电位值。NaOH标准溶液体积度数0.00ml0.50ml1.00ml1.50ml2.00ml2.50ml3.00ml 电极电位读数 304 303 302 299 296 293 290NaOH标准溶液体积度数3.50ml4.00ml4.50ml5.00ml5.50ml6.00ml6.50ml 电极电位读数 288 285 282 278 274 270 265NaOH标准溶液体积度数7.00ml7.50ml8.00ml8.10ml8.20ml8.30ml8.40ml 电极电位读数 259 253 244 243 241 238 236NaOH标准溶液体积度数8.50ml8.60ml8.70ml8.80ml8.90ml9.00ml9.10ml 电极电位读数 234 232 228 224 221 216 211NaOH标准溶液体积度数9.20ml9.30ml9.40ml9.50ml9.60ml9.70ml9.80ml 电极电位读数 203 195 184 159 130 116 101NaOH标准溶液体积度数9.90ml10.00ml10.10ml10.20ml10.30ml10.40ml10.50ml 电极电位读数 95 90 85 80 76 73 70NaOH标准溶液体积度数10.60ml10.70ml10.80ml10.90ml11.00ml11.10ml11.20ml 电极电位读数 67 64 62 60 58 56 55NaOH标准溶液体积度数11.30ml11.40ml11.50ml11.60ml11.70ml11.80ml11.90ml 电极电位读数 53 52 50 49 48 46 45NaOH标准溶液体积度数12.00ml12.10ml12.20ml12.30ml12.40ml12.50ml12.60ml 电极电位读数 44 43 42 40 39 38 37NaOH标准溶液体积度数12.70ml12.80ml12.90ml13.00ml13.50ml14.00ml14.50ml 电极电位读数 35 34 33 32 27 21 16NaOH标准溶液体积度数15.00ml15.50ml16.00ml16.50ml17.00ml17.50ml18.00ml 电极电位读数 11 7 1 -5 -11 -18 -26NaOH标准溶液体积度数18.50ml19.00ml19.50ml20.00ml20.50ml21.00ml21.50ml 电极电位读数 -37 -55 -59 -173 -200 -214 -223实验数据处理1、 滴定曲线绘制 以测定的电极电位值为纵坐标，滴加的NaOH标准溶液体积为横坐标制图，绘制滴定曲线。2、 采用作图法求出滴定终点在绘制的滴定曲线上，通过滴定曲线的上、下两个拐点处画出两条为45角的切线，在两切线之间作一垂线，再通过垂线的中点作一条与两切线平行的直线，该直线与滴定曲线的交点即为A点，A点在横坐标上对应的NaOH标准溶液体积就是滴定终点，如图所示：V终点根据上图，可知V终点=9.50ml。3、 采用计算法求出滴定终点 分析上面滴定数据，观察滴定突跃（电极电位出现快速变化）出现的位置，以该点为中心，左右各取五个电极电位值及对应的滴定体积值，列如下表，按照表格要求计算对应的各个计算值。V(ml) E(mV) 选择的电极电位值及对应滴定体积值 9.10 在 滴定 突跃 附近的值均为0.10ml 211 -25 -11 -8 -8 -290 -250 -110 -80 -80 9.20 203 0 0 9.30 195 -30 -300 9.40 184 -140 -1400 9.50 -29 159 -40 -400 9.60 -14 130 -140 150 1500 9.70 -15 116 -150 -10 -100 9.80 -6 101 -60 90 900 9.90 -5 95 -50 10 100 10.00 -5 90 -50 0 0 10.10 85在上述计算结果中，对计算的值进行分析，寻找刚好由负值变化为正值的两个点，将其对应的数据列入下表 计算点 负值点 终点 正值点 R1=-400 0.00 R2=1500 对应体积值 V1=9.50ml V终点 V2=9.60ml按照下式计算求出滴定终点，并将结果与作图法得到的结果进行比较： 求得，V终点=9.48ml4、 未知浓度磷酸溶液的浓度计算 根据作图法和计算法得到的滴定终点体积值、NaOH标准溶液的浓度，采用下式计算未知浓度磷酸溶液的浓度： 作图法求得：cx=0.0950mol/L 计算法求得：cx= 0.0948mol/L5、 结果比较 作图法 计算法滴定终点体积值 9.50ml 9.48ml测定的磷酸浓度结果 0.0950mol/L 0.0948mol/L实验讨论1、注意事项：实验过程中需要滴加0.1ml的NaOH标准溶液，对技术要求较高，注意滴加过程对少量滴加溶液的操作；PH复合电极在测定完成后，应及时清洗并置于3mol/LKCl溶液中保存。2、计算法中的E/V表示曲线的斜率，2E/V2表示斜率的变化率，由于滴定突跃，导致斜率变化率发生正负的突跃变化，而滴定终点斜率的变化率应为0，由作图法大致判断出滴定终点在R1处，所以2E/V2的斜率在R1与滴定终点近似相等，所以可以根据公式(R1-R2)/(V1V2)=(R1-0.00)/(V1-V终点)算出V终点。3、与化学分析法相比，电位滴定法有很多优越性，除了适用于没有适当指示剂及浓度很稀的试液的滴定反应外，还特别适合于混浊、荧光性、有色的、甚至不透明