高中化学 7.2 阿司匹林的合成教案1 苏教版选修6.doc

课题2 阿斯匹林的合成实验原理m=138.12 m=102.09 m=180.15（酸催化）利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5ml(0.053mol)问题：两反应物的比例为何如此悬殊，饱和nahco3(aq)4mol/l盐酸，浓流酸，冰块。实验仪器150ml锥形瓶，5ml吸量管（干燥，附洗耳球），100ml、250ml、500ml烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50ml量筒，烘箱。实验步骤实验注意事项、实验改进一乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150ml）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5ml，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热5-10min水浴装置：500ml烧杯中加100ml水、沸石，用温度计控制85-90。（2）取出锥形瓶，将液体转移至250ml烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50ml水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。（1）若用3ml可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:23较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150-160）到8590发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（v0.2ml）。附乙酰水杨酸分解温度：126-135水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。二乙酰水杨酸提纯（1）粗产品置于100ml烧杯中缓慢加入饱和nahco3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5ml 饱和nahco3(aq)搅拌至无气体产生。（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10ml水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100ml烧杯中，缓缓加入15ml 4mol/l的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3ml冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。（4）取几粒结晶，加5ml水，滴加1%fecl3溶液。检验纯度。（1）饱和nahco3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。（3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中801h以上会烧焦，本次用55min。产品秤量：1.57g，理论：2. 58g。产率60.85%（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。 实验原理m=138.12 m=102.09 m=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gna2co3 ，乙酸酐0.9ml(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。实验仪器15150mm试管， 100ml、 250ml烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。实验原理m=138.12 m=102.09 m=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gna2co3 ，乙酸酐0.9ml(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。实验仪器15150mm试管， 100ml、 250ml烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。实验步骤（1）在15150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gna2co3 ，在通风条件下用吸量管量取0.9ml乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）（2）在250ml烧杯水浴加热，控制80-85，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100ml烧杯准备12ml冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2