食品分析第十二次实验.docx

姓名：周 辉 煌 食品分析与检验 组别：8学号：5101509052 实验报告 时间：2012-12-7实验十四 食用植物油脂全氧化值的测定1. 实验目的 了解全氧化值得概念及测定方法2. 实验原理全氧化值（TV）由过氧化值（PV）和茴香胺值（AV）两部分组成。分别测定过氧化值和茴香胺值，通过一定的公式即可算出全氧化值。2.1 过氧化值（PV）KI在酸性条件下能被油脂中的过氧化值氧化而析出I2，析出的I2用Na2SO3溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值含量，以每千克油脂中过氧化物毫克当量数或毫摩尔数表示。反应原理用方程式表示如下：ROOH+2KI K2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。2.2 茴香胺值（AV）茴香胺值反映油品不饱和醛的多少，即醛、酮、醌类等二级产物的多少，此类物质含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。茴香胺值越大，油脂的劣变程度越严重。反应原理：试样用异辛烷溶解，与p-茴香胺的醋酸溶液反应，测定350nm波长时增加的吸光度，计算茴香胺值。注：茴香胺值没有单位，而是以1g试样溶入100mL溶剂和反应试剂的混合液中所测得的值为1个计量单位。3. 仪器及材料3.1 仪器725型分光光度计，250mL碘量瓶，碱式滴定管，50mL容量瓶，具塞试管，移液管等常用仪器3.2 试剂（1）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀;（2）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；（3）硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）：用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释；（4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许人，调成糊状，倒入50mL沸水，倒入50mL沸水中调匀，煮沸至透明，冷却；（5）异辛烷；（6）冰醋酸；（7）茴香胺试剂：称取0.125gp-茴香胺置于50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释并定容至刻度。3.3 材料玉米油，橄榄油，大豆油等4. 实验步骤4.1过氧化值（PV）的测定1）、取2.00g3.00g植物油于250mL碘量瓶，然后加30mL三氯甲烷冰乙酸混合液溶解；2）加入1.00mL饱和碘化钾溶液并塞好瓶盖并摇匀0.5min，然后暗处放置30min；3）加入100mL水，摇匀，用0.0020mol/LNa2S2O4标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失；4）平行和空白各3次，记录数据并分析。4.2 茴香胺值（AV）的测定测试液的制备：4.000g8.000g试样异辛烷定容至50mL取3支具塞试管，按表1加入试剂并操作。表1试剂添加及操作顺序未反应溶液的测定反应溶液的测定空白溶液的测定测试液/mL异辛烷/mL冰醋酸/mL茴香胺试剂/mLA3505-1-5-1-5-1充分混匀，233，暗处放置8min2min内，将溶液转移至比色皿中，测定吸光度A0A1A25. 实验结果及分析5.1 过氧化值（PV）的计算过氧化值的计算可按式（1）或式（2）计算或式中：PV试样的过氧化值，式（1）单位为mg/kg，式（2）单位为mmol/kg；V试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；V0试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L，本实验中，为0.002mol/L；M试样质量，g;结果保留一个小数。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5.2 茴香胺值（AV）的计算茴香胺值的计算按式（3）。式中：Q测试溶液中样品浓度，g/mL，Q=0.01g/mL；V溶解试样的体积，ml，本实验中V=50mL；M样品的质量，g；A0未反应溶液吸光度；A1反应溶液吸光度；A2空白溶液吸光度；1.2校正因子；结果保留一位小数。5.3 全氧化值（TV）计算当过氧化值（PV）的单位为mg/kg时，当过氧化值（PV）的单位为mmol/kg时，5.4 实验数据记录及处理表2 PV的测定试样消耗Na2S2O3 V/mL试剂空白消耗定溶液体积V0/mL试样质量m/g过氧化值PV/mg*kg-1组1组29.7010.500.302.9122.9146.467.00平均过氧化值=6.73mg/kg表3 AV的测定未反应溶液吸光度A0反应溶液吸光度A1空白溶液吸光度A2组1-0.680-0.502-1.001组2-0.692-0.505-0.992组3-0.685-0.516-0.995平均-0.686-0.508-0.996茴香胺值AV=129.132全氧化值TV=142.596 讨论与心得6.1 思考题1) 全氧化值得测定意义？答：全氧化值（TV）由过氧化值（PV）和茴香胺值（AV）两部分组成。检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。茴香胺值反映油品不饱和醛类的多少，即醛、酮、醌类等二级产物的多少，此类物质含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。茴香胺值越大，油脂的劣败程度越严重。2) 通过本实验，你对油脂的储存有哪些认识？答：油脂含有大量的不饱和脂肪酸，在储藏过程中容易氧化分解，使过氧化值升高，游离脂肪酸增多，酸价升高，并产生醛、酮类物质，从而使油脂酸败。油脂的储存应当低温密封避光保存。 油脂温度升高，可以加速它的氧化反应，增强脂肪酶的活性，促进微生物生长繁育，使油脂中不饱和脂肪酸加速氧化分解、酸败变质；油脂接触空气，其中不饱和脂肪酸会被空气中的氧气氧化，使过氧化值与游离脂肪酸增加；日光中的紫外光，具有较高的能量，有利于氧的活化，能促使油脂氧化酸败变质。6.2 讨论这次实验是测油脂的茴香胺值和全氧化值，说实话，实验之前，我甚至都没听过这些名词，不过上完课后，终究还是明白了，而且也基本掌握了测量它们的具体实验操作。尤其让我感到高兴的是，这次折光率方面的实验，主要由我和另外一个同学负责，这次的折光率测出来还是颇令人满意的，