食品中水分测量结果不确定度的评定.doc

食品中水分测量结果不确定度的评定1. 适用范围适用于本实验室水分测量结果不确定度的评定和表示2. 引用文献JJF1059-1999测量不确定度的评定和表示GB 5009.3-2010食品安全国家标准 食品中水分的测定第一法 直接干燥法3. 不确定度评定步骤3.1 明确测量及不确定度的评定对象测量及不确定度评定的对象为食品中水分的含量。3.2 测量方法及计算公式3.2.1 测量方法按国标方法GB 5009.3-2010食品安全国家标准 食品中水分的测定对某食品中水分的含量进行测定。其测定步骤如下：取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m3)。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g10g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量得称量瓶和试样的质量(m1)，置101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m2)。3.2.2 食品中水分含量的计算公式.(1)式中：X试样中水分的含量(g/100g)；m1称量瓶+试样的质量(g)；m2称量瓶+试样干燥后的质量(g)；m3称量瓶的质量(g)。3.3 不确定度的来源 食品中水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等。在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略不计；测量过程中（包括操作人员）的随机效应、被检测试样的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性上；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；恒重是主要影响试样干燥后的质量及m2，可引入到相应的质量分量中。m1; m3都是称量一次而得到，因此，食品中水分测量中不同因素的影响见图1。 重复性 m2试样的非均匀性 质量的随机效应 恒重测试过程的随机效应 校准 校准 m1 m3 图1 食品中水分测定的因果关系图考虑到方法重复性的影响，测量的数学模型改为：.(2)其式中不相关，令，则(2)式变为(3)式：.（3）3.4 不确定度的数学模型.(4).(5)(6)(7)3.5 各分类不确定度的评定3.5.1 方法重复性产生的相对标准不确定度评定 在食品水分测定的标准方法中规定：在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，按正态分布（置信概率为95%），则转化的相对标准不确定度为：3.5.2 质量分量引入的相对标准不确定度评定 在食品水分测定中，涉及称量的3次，即m1; m2; m3 分别为称量瓶和试样的质量、称量瓶和试样干燥后的质量、称量瓶的质量；需要考虑的质量分量包括m1; m2; m3; 其中m1; m3 只需考虑天平的校准，m2不仅要考虑天平的校准还要考虑恒重的问题。根据天平校准证书给出的扩展是不确定度是U=0.1mg，k=2，则其标准不确定度根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg为恒重，假设为均匀分布，则恒重的不确定度为：。则m2的不确定度为：将4 食品中水分含量测定的合成相对标准不确定度相对合成标准不确定度为：则合成标准不确定度为：5 扩展不