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文档简介

06cb7ef33127a13a89ec278815728353.pdf一、 化验室常用玻璃仪器1. 不能用玻璃仪器进行 含有氢氟酸 的实验。2. 玻璃仪器洗涤是否干净的标准是 洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。 3. 盐酸、硫酸 标准溶液选用的滴定管是 白色、酸式滴定管。 氢氧化钠 标准溶液选用的滴定管是 白色、碱式滴定管。 硝酸银 标准溶液选用的滴定管是 棕色、酸式滴定管。 硫代硫酸钠 标准溶液选用的滴定管是 棕色、碱式滴定管。二、 天平4. 实验室针对不同的分析要求选用电子天平时要考虑称量的 最大质量和要求的精度。5. 称量一般分为 固定称量法和减量称量法。 对易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质应选用减量称量法。三、 采样6. 对于公司储罐容积较大的烧碱、盐酸等产品取样可采用泵后管道取样的方式,注意点是物料充分混匀、取样前放净取样管内一段静止样。7. 对于石油苯等易分层物质取样可采用上、下分别取样后混合分析的取样方式。8. 对于工业盐这样比较均匀的大宗原材料取样可采用盐堆上分不同高度、方位随机取多点混合作为样品或在船上物料表层10cm下不同方位取多点样混合作为样品。9. 对于氯乙酸、对二氯苯等产品取样应根据标准要求按比例随机开包取样后混合作为样品。四、重量分析10. 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥、和灼烧等步骤。11. 重量分析的前提要求是生成的沉淀必须尽可能的完全和纯净,并只能有一种沉淀形式。12. 重量分析的准确度取决于沉淀是否完全、洗涤是否干净、沉淀有无损失、干燥灼烧是否完全。五、滴定分析13. 滴定管装无色或浅色溶液读数应读弯月面下缘实线的最低点。装有色溶液时应读液面两侧的最高点。14. 每次滴定分析都必须从0.00刻度开始。15. 吸量管每次吸溶液时都必须从最上面刻度开始,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸多少体积。16. 滴定管、移液管、容量瓶等计量器具,不允许在烘箱内烘干。17. 滴定管滴定结束必须等待 30s-1min 才能读数。18. 实验室用水PH范围是 5.0-7.5,电导率要求是5.0us/cm.19. 溶解度是在一定温度下某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。 质量百分浓度(m/m)是以100g溶液中所含溶质的克数表示的浓度。 物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量。20. 根据化工部要求,化学试剂一般分为:实验试剂 化学纯 分析纯 优级纯 基准试剂21. 化学试剂使用常识试剂须有完整的标签,注明名称、规格、质量。试剂瓶不可装与标签不相符的物质。取用固体试剂必须用清洁的牛角勺。液体试剂可用干净的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶中吸取液体。取出的试剂不可倒回原瓶中。打开易挥发的试剂瓶塞时不可将瓶口对准脸部。夏季打开易挥发液体的瓶塞前应先在冷水中浸一段时间。22. 法定计量单位长度 米 m质量 千克 kg时间 秒 s物质的量 摩尔 mol 23. 等物质的量规则 凡反应进行达到定量完全时,此时消耗的各反应物和生成物的各产物的物质的量相等,表达式如下:反应物的物质的量=生成物的物质的量24. 欲配制30%H2SO4 溶液(密度=1.22)500ml,如何配制?(试剂硫酸密度1.84,含量96%(m/m)解:V=1.22*500*30%=103.6ml1.84*96%量取试剂硫酸103.6ml,在不断搅拌下慢慢倒入盛有约200ml水的烧杯中,冷却后,用水稀释至500ml,混匀。25. 欲配制10%碘化钾溶液500ml,如何配制?解:m=500*10%=50(g)称取试剂碘化钾50克于烧杯中,加入约200ml水,搅拌溶解后放置,待温度平衡后加水稀释至500ml,转移至棕色试剂瓶中。26. 常用酸碱指示剂甲基橙 3.1-4.4 红-橙 变色点PH3.7溴百里酚蓝 6.0-7.6 黄-蓝 7.1酚酞 8.3-10.0 无色-红 9.627. 指示剂的选择依据是:指示剂的变色范围全部或一部分在滴定到理论终点附近溶液的PH值所发生的突跃范围内。28. 称取混合碱试样0.8719g,加酚酞指示剂,用C(HCl)=0.3000mol/L标准溶液至终点,用去V(HCl)=28.60ml,再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点用去V(HCl)=24.10ml,求试样中各组分的百分含量。解:因为V1=28.60ml,V2=24.10ml,V1V2,所以混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠。NaCO3%=C(HCl)*2V2*53/1000*1000.87190.3000*2*24.10*53/1000=87.90.8719 NaOH%=C(HCl)*(V1-V2)*40/1000*100M=0.3000*(28.6-24.10)*40/1000=6.190.871929. 称取混合碱试样0.6839g,以酚酞为指示剂,用C(HCl)=0.2000mol/L标准溶液滴定至终点,用去V(HCl)=23.10ml,再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点,用去V(HCl)=26.81ml,求试样中各组分的百分含量。解:因为V1=23.10ml,V2=26.81ml,V1V2,所以混合碱组分为碳酸钠和碳酸氢钠。 NaCO3%=C(HCl)*2V1*53/1000*100M=0.2000*2*23.10*53/1000=71.60.6839NaHCO3%=C(HCl)*(V2-V1)*84/1000*100M=0.2000*(26.81-23.10)*84/1000=9.110.683930. 常用金属指示剂及使用PH范围 钙指示剂 PH 10-13 红-蓝 铬黑T 6.5-10 红-蓝31. 氧化还原反应分类: 高锰酸钾法:以KMnO4为标准溶液。 重铬酸钾法; 以K2Cr2O7为标准溶液。 碘量法: 以I2和NaS2O3为标准溶液。 溴酸钾法:以KbrO3-KBrO 为标准溶液。32. 试剂厂生产的FeSO4.7H2O,国家规定一级品含量不少于99%,二级品含量不少于98%,为检查质量: (1)首先求出KMnO4溶液的物质的量浓度,称取基准物NaC2O4 0.2000g,溶解后用KMnO4溶液滴定到反应终点用去29.50ml。 (2)称取FeSO4.7H2O试样1.012g,溶解后用已经标定的KMnO4标准溶液滴定到终点,用去35.90ml,求此产品百分含量。解: (1) C(1/5KMnO4)=m(Na2C2O4)V(1/5KMnO4)*M(1/2NaC2O4)/1000=0.229.50*0.0670=0.1012(mol/L) (2) MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O从反应式确定:M(1/5KMnO4)=31.61 M(FeSO4.7H2O)=278.0m(FeSO4.7H2O)=C(1/5KMnO4)*V(1/5KMnO4)M(FeSO4.7H2O)/1000FeSO4.7H2O = C(1/5KMnO4)*V(1/5KMnO4)* M(FeSO4.7H2O)/1000 =0.1012*35.90*0.2780 =1.009gFeSO4.7H2O (%)=FeSO4.7H2O/G *100 =1.009/1.012 *100 =99.79此产品符合一级品要求。33. 碘量法误差来源 答:(1) 碘具有挥发性易损失。 (2)I-在酸性条件下晚上被来源于空气中的氧氧化而析出I234. 在碘法分析中如何减少误差?答:1. 滴定尽量在碘量瓶中进行并加水封减少碘挥发。 2. 加入过量的KI,增加I2 的溶解度。3. 避免阳光照射。4. 为了减少I- 与空气的接触,滴定时不应过度摇动。35. 用碘量法测铜试样: (1)用K2Cr2O7作基准物,准确称取0.4909g,溶于水稀释于100ml容量瓶中,准确吸取25.00ml加酸和KI,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点用去V(NaS2O3)=24.95ml。计算硫代硫酸钠的物质的量浓度。 (2)称取铜样0.2000g,用上述硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。用去V(NaS2O3)=25.13ml,计算铜的百分含量。解:(1) Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-K2Cr2O7 的基本单元(1/6 K2Cr2O7) M(1/6 K2Cr2O7)=294.18/6=49.03C(Na2S2O3)=m(K2Cr2O7)*25/100V(Na2S2O3)*M(1/6K2Cr2O7)/10000.4903*1/424.93*49.03/10000.1002mol/L(2)2Cu2+ +4I- = 2CuI + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Cu (%)=m(Cu)*100G=C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)*M(Cu)/1000*100G=0.1002*25.13*63.55/1000*1000.2=80.0136. 银量法分类:莫尔法- 铬酸钾作为指示剂, 在中性或弱碱性介质中滴定。佛尔哈德法-铁铵矾作指示剂 在酸性介质中滴定。法扬司法-吸附指示剂 介质酸碱性根据指示剂的不同定。37. 在佛尔哈德法测定氯过程中,当AgCl 沉淀完全后,为什么要加入二氯乙烷有机溶剂? 答:因为AgCl沉淀和AgSCN沉淀浓度积不同,AgCl沉淀完全后,当用NH4SCN标准溶液滴定时,AgCl沉淀会转化为AgSCN沉淀而造成很大的分析误差。在用NH4SCN标准溶液滴定前加入1-2ml的1,2-二氯乙烷有机溶剂,使AgCl沉淀进入1,2-二氯乙烷有机溶剂中,在AgCl沉淀表面形成保护层,这样AgCl沉淀就不与NH4SCN标准溶液接触,就不会发生沉淀的转化,确保分析的准确度。38. 测定铝盐中铝含量。称取样品0.2500g,溶解后加入EDTA标准溶液,C(EDTA)=0.05mol/L V(EDTA0=25.00ml,选择适当的条件用C(Zn)=0.0200mol/L的锌标准溶液反滴,用去V(Zn)=21.50ml.求铝的百分含量。解: m(Al)= C(EDTA)*V(EDTA)-C(Zn2+*V(Zn2+)M(Al)/1000m(Al)=C(EDTA)*V(EDTA)-C(Zn2+)*V(Zn2+)*M(Al)/1000 =0.05*25.00=0.02*21.50*26.98/1000 =0.02215gAl(%)=0.02215/0.2500 *100 =8.85六、常用仪器分析39. 在电炉上加热玻璃制品或金属制品时,电炉上应垫上石棉网,以防受热不均导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故。40. 干燥箱禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。41. 干燥箱内取放物品应切断电源,并带干燥的布手套,防止烫伤和触电。42. PHs-3F型酸度计使用注意事项 (1)玻璃电极初次使用时,一定要先在蒸馏水或0.1mol/LHCl 溶液中浸泡24h。 (2)测定时必须进行温度校正。 (3)测定前必须进行仪器校正,一般采用“二点校正”,即一点是PH值接近7的标准缓冲溶液校正,另一点是接近待测溶液PH值的标准缓冲溶液校正。 (4)玻璃电极不用时应浸泡在KCl 溶液中。43. 卡尔费休试剂包括:I2、SO2、吡啶和甲醇。44. 卡尔费休法测定水份的原理是:I2氧化SO2时需要定量的水参加。45. 微量水份测定仪使用注意事项: (1) 进样前必须先电解完试剂中的水份至蜂鸣器响。 (2) 干燥管内的干燥剂及进样垫必须及时更换,防止空气中水份进入。 (3) 试剂电解一直到不了终点,说明试剂已经失效,应更换。 (4)环境对分析影响大,所以分析应在干燥环境下进行,同时进样针等应确保干燥。七、有效数字及分析误差46. 数字修约规则 (1) 四舍六入五成双 (2)对原测量值一次性修约至所需位数,不能分次修约。 (3)如修约所需位数后第一位是5,如5后没有数字 按四舍六入五成双,如5后面有数字,不管多少,都要进一位。例:将下列数字修约为4位有效数字。修约前修约后0.526647-0.52660.36266112-0.362710.23500-10.24250.65000-250.618.085002-18.09351746-351747. 数字运算规则1. 加减法先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数,再进行加减计算,计算结果也使小数点后保留相同的位数。2. 乘除法先按有效数字最少的数据保留其它各数,再进行乘除运算,计算结果仍保留相同有效数字。 例:计算50.1+1.45+0.5812=?修约为:50.1+1.4+0.6=52.1先修约,结果相同而计算简捷。例:计算 12.43+5.765+132.812=?修约为:12.43+5.76+132.81=151.00例:计算0.012125.641.05782=?修约为:0.012125.61.06=?计算后结果为:0.3283456,结果仍保留为三位有效数字。记录为:0.012125.61.06=0.328例:计算2.50462.0051.52=?修约为:2.502

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