醋酸乙烯酯溶液聚合.doc

醋酸乙烯酯溶液的聚合 一 产品的概述一 产品的概述 中文名称聚醋酸乙烯酯 英文名称 POLY VINYL ACETATE CAS RN 9003 20 7 分 子 式 CH2CHCOOCH3 n 分 子 量2 万 20 万 物化性质 固体相对密度 1 19 折射率 1 47 玻璃化转变温度 28 40 拉伸强度 34MPa 介电常数 103Hz 1 15 吸水性 2 5 溶于芳烃 酮 醇 酯和三氯甲烷 黏着力强 耐稀酸 稀碱 在阳光及 125 温度下稳定 遇浓碱和浓酸分解 由醋酸乙烯以自 由基引发 剂引发 可用乳液 悬浮 本体和溶液聚合法生产 用 途 主要用作涂料 胶黏剂 纸张 口香糖基料和织物整理剂 也可 用作聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料 二 原辅材料和包装材料质量标准及规格二 原辅材料和包装材料质量标准及规格 材 料 外观含量水 分 质量标准规 格 醋 酸 乙 无色易燃液体 有甜的醚香味 相 对密度 0 9317 20 20 熔点 93 2 沸点 72 2 闪点 开杯 无要求无 要 求 铁桶包装或 槽车散装 贮存处应阴 CP 醋酸乙烯酯溶液的聚合 烯 酯 1 折射率 nD 为 1 3953 与乙 醇混溶 能溶于乙醚 丙酮 氯仿 四氯化碳等有机溶剂 不溶于水 易聚合 凉通风 防 火 防晒 按易燃有毒 物品规定贮 运 偶 氮 二 异 丁 腈 白色结晶或结晶性粉未 不溶于水 溶于乙醚 甲醇 乙醇 丙醇氯仿 二氯乙烷 乙酸乙酯 苯等 遇热 分解 熔点 100 104 最大吸 收峰 345nm 乙醇 无 要 求 应保存于 20 的干燥 地方 CP 甲 醇 无色 透明 易燃 易挥发的有毒 液体 略有酒精气味 无 要 求 铁桶包装或 槽车散装 贮存处应阴 凉通风 防 火 防晒 按易燃有毒 物品规定贮 运 CP 三 文献综述三 文献综述 3 1 实验目的实验目的 掌握溶液聚合的特点 增强对溶液聚合的感性认识 同时通过实验了解聚醋酸 乙烯酯的聚合特点 3 1 溶液聚合的基本概念溶液聚合的基本概念 定定义义 将单体和引发剂溶于适当溶剂中 在溶液状态下进行的聚合反应 组组成成 单体 油溶性 引发剂 溶剂 优优点点 聚合热易扩散 聚合反应温度易控制 可以溶液方式直接成品 缺缺点点 单体被溶剂稀释 聚合速率慢 产物分子量较低 消耗溶剂 溶剂的回收 处理 设备利用率低 导致成本增加 溶剂的使用导致 环境污染问题 醋酸乙烯酯溶液的聚合 3 3 实验原理实验原理 溶液聚合一般具有反应均匀 聚合热易散发 反应速度及温度易控制 分 子量分布均匀等优点 在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应 使产物分子量 降低 因此 在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小 各种溶剂的链转移常数 变动很大 水为零 苯较小 卤代烃较大 一般根据聚合物分子量的要求选择 合适的溶剂 另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能 选用良溶剂时 反应为 均相聚合 可以消除凝胶效应 遵循正常的自由基动力学规律 选用沉淀剂时 则成为沉淀聚合 凝胶效应显著 产生凝胶效应时 反应自动加速 分子量增 大 劣溶剂的影响介于其间 影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合 根据反应条件的不同 如温度 引发剂量 溶剂等的不同可得到分子量从 2000 到几万的聚醋酸乙烯酯 聚合时 溶剂回流带走反应热 温度平稳 但由于溶剂引入 大分子自由基和 溶剂易发生链转移反应使分子量降低 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维 分子量的控制是关键 由于醋酸乙烯 酯自由基活性较高 容易发生链转移 反应大部分在醋酸基的甲基处反应 形 成链或交链产物 除此之外 还向单体 溶剂等发生链转移反应 所以在选择 溶剂时 必须考虑对单体 聚合物 分子量的影响 而选取适当的溶剂 温度对聚合反应也是一个重要的因素 随温度的升高 反应速度加快 分 子量降低 同时引起链转移反应速度增加 所以必须选择适当的反应温度 3 43 4 实验仪器及试剂实验仪器及试剂 3 4 1 仪器仪器 名称数量 三口瓶1 只 回流冷凝管1 只 电动搅拌器1 只 温度计1 只 3 3 2 试剂试剂 名称用量 醋酸乙烯酯40mL 偶氮二异丁腈0 07g 醋酸乙烯酯溶液的聚合 甲醇15mL 3 53 5 实验步骤实验步骤 1 在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计的干燥洁净的 100mL 三口瓶中依次加入 新精制过的醋酸乙烯 40mL VAc 密度为 0 9342 0 07g 偶氮二异丁腈 和 15mL 甲醇 密度为 0 7928 在搅拌下加热 反应温度控制在65 2 当反应物变为粘稠 转化率为 50 左右时 加入 20mL 甲醇 使反应瓶 中反应物稀释 然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中 聚醋酸乙烯呈薄膜 析出 待膜不粘结时 用水反复洗涤 晾干后 剪成碎片 放入烘箱内进行 干燥 计算产率 四 反应机理及生产工艺 设备流程图四 反应机理及生产工艺 设备流程图 4 1 反应机理反应机理 醋酸乙烯酯溶液的聚合 4 2 生产工艺流程图生产工艺流程图 100mL 三口瓶种加入 醋酸乙烯 40mL 偶 氮二异丁腈 0 07g 甲醇 15mL 当反应物变为粘稠 转 化率为 50 时 加入 20mL 甲醇 将溶液慢慢倾入盛水的 大搪瓷盘中 聚醋酸乙 烯呈薄膜析出 用水反复洗涤 晾干 剪成碎片 干燥 计 算产率 待膜不粘 结时 在搅拌下加 热 温度控 制在 65 醋酸乙烯酯溶液的聚合 4 2 反应装置图反应装置图 4 2 实验记录表实验记录表 时间操作及现象 8 45搭建装置 8 58放入醋酸乙烯 40mL VAc 密度为 0 9342 0 07g 偶氮二异丁腈和 15mL 甲醇 密度为 0 7928 9 01开始搅拌 T 25 9 13溶液变浑浊 10 34因没有变粘稠 实验失败 醋酸乙烯酯溶液的聚合 五 讨论题五 讨论题 5 15 1 试以醋酸乙烯酯溶液聚合为例 说明溶液聚合的试以醋酸乙烯酯溶液聚合为例 说明溶液聚合的 特点 并分析影响溶液聚合的因素 特点 并分析影响溶液聚合的因素 溶液聚合一般具有反应均匀 聚合热易散发 反应速度及温度易控制 分 子量分布均匀等优点 在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应 使产物分子量 降低 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合 根据反应条件的不同 如 温度 引发剂量 溶剂等的不同可得到分子量从 2000 到几万的聚醋酸乙烯酯 聚合时 溶剂回流带走反应热 温度平稳 但由于溶剂引入 大分子自由基和 溶剂易发生链转移反应使分子量降低 5 25 2 请说明溶剂的选择对聚合反应及聚合产物的影响 请说明溶剂的选择对聚合反应及聚合产物的影响 在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小 各种溶剂的链转移常数变动很大 水为零 苯较小 卤代烃较大 一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂 另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能 选用良溶剂时 反应为均相聚合 可 以消除凝胶效应 遵循正常的自由基动力学规律 选用沉淀剂时 则成为沉淀 聚合 凝胶效应显著 产生凝胶效应时 反应自动加速 分子量增大 劣溶剂 的影响介于其间 影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定 5 35 3 什么因素导致实验失败 什么因素导致实验失败 醋酸乙烯酯溶液的聚合 目 录 一 产品的概述 1 二 原辅材料和包装材料质量标准及规格 1 三 文献综述 2 3 1 实验目的 2 3 1 溶液聚合的基本概念 2 3 3 实验原理 3 3 4 实验仪器及试剂 3 3 4 1 仪器 3 3 3 2 试剂 3 3 5 实验步骤 4 四