Lyo20(cip)冷冻干燥机的标准作程序.doc

黑龙江迪龙制药有限公司GMP实施 SOP FZ-2019-01 Lyo-20(cip)冷冻干燥机的标准操作程序生 产 标 准 操 作 程 序题目：冷冻干燥机的标准操作程序颁发部门：质量监督部共 4 页 第 1 页制 定 人：Q A审阅：审 核 人：批 准 人：编号：SOP FZ-2019-01复 印 号：生效日期：分发部门：1. 目 的：规范Lyo-20(cip)冷冻干燥机的标准操作。2. 范 围：冻干工序3. 责任者：冷冻干燥机的现场操作人员、车间主任、车间设备员4. 程 序：准备4.1.1 检查冷冻干燥机的状态标志。4.1.2 检查总电源开关。4.1.3 检查控制柜上的所有开关处于关闭位置。4.1.4 检查制冷系统中的阀门除加液和放液阀之外的所有手动阀门均处于打开状态。4.1.5 保证所有压力继电器至动作压力。4.1.6 保证循环系统手阀处于打开位置，充液阀、排气阀处于关闭位置。4.1.7 冷凝器进水阀、溢水阀、放水阀处于关闭位置。4.1.8 保证冷却水系统进水阀、回水阀处于打开状态。4.1.9 检查制冷机和真空泵组油位，是否处于油镜中线。4.1.10 检查导热油导冷（热）液的液面是否处于储液筒液玻璃管中位处。4.1.11 检查制冷机是否有高压、中压、低压、油压。4.1.12 灌装后制品应每层搁板均匀装载，并且西林瓶胶塞应在瓶口半积塞，不允许有掉塞歪塞或全部盖上瓶口。4.1.13 将测温头按规定位置安放，探头高度应低于瓶口10mm并置于药液中。4.1.14 关严干箱门。4.2 开机。4.2.1 打开冷却水进出总阀门，打开冷却水循环泵及凉水塔风扇电机。4.2.2 合上总电源开关。检查A B C三相电，打开ups.4.2.3 开控制柜电源（钥匙开关），向右旋转，总电源指示灯亮，控制柜通电。4.2.4 报警器报警，消除报警。4.2.5 进入系统，控制系统供电，打开控制计算机电源开显示器电源进如TOFFLON 控。系统，密码确认，点击Login按扭。4.2.6 点击冷冻干燥菜单，首先出现输入冻干批号的对话窗，输入8位数字组成的产品批号及操作人员编号后，按OK按扭进如冷冻干燥主画面。4.2.7 马达和阀门显示框为绿色时处于关闭状态，红色时为开启状态，用鼠标左键点击控制。4.3 前箱预冻：在循环水及压缩空气压力条件满足时，自动进入前箱预冻阶段。4.3.1 10S后按设定择开启循环泵机1或循环泵2。4.3.2 5S后开启压缩机1，10S后开启板冷阀1。4.3.3 5S后开启压缩机2，10S后开启板冷阀2。4.3.4 5S后开启压缩机3。10S后开启板冷阀3。4.3.5 设定温度、时间、温度设定看工艺要求的温度.设定时间到，判断温度是否到设定值温度达到设定值达到下一阶段：温度未达到设定值则报警。直至温度达到设定值才运行下一阶段到运行阶段达到设定开始升华设定值，结束前箱预冻，进行后箱预冻。4.4 后箱预冻。4.4.1 关闭板冷阀1、2、3。4.4.2 5S后开启冷凝器1、2、3。4.4.3 设定温度，时间，设定时间到。判断温度是否达到设定要求，温度达到设定值运行预抽真空：温度未达到设定值则报警，直到温度达到设定值才运行预抽真空。4.5 预抽真空。4.5.1 开启液压机。4.5.2 开启真空泵1。4.5.3 5S后开启真空泵2。4.5.4 5S后先开启小蝶阀，后开启中隔阀。4.5.5 15分左右开启罗茨泵。4.5.6 设定时间到判断箱内真空度是否达到设定要求，箱内真空度设定值运行升华控制，箱内真空度未达到设定值则报警，直至箱内真空度达到设定值才运行升华控制。4.6 升华控制。4.6.1 开启电加热，关闭掺冷阀。4.6.2 设定时间到，判断温度是否达到设定要求，温度达到设定值，温度未达到设定值则报警，直至温度达到设定值才运行下一阶段，运行阶段达到设定最后的阶段并且温度。时间。都满足要求，结束升华控制进行终点判断。4.7 终点判断。 关闭中隔阀，达到设定时间后终点判断，真空度变化低于设定值则自动运行结束，真空度高于设定值则报警，这时切换至手动控制。4.8 自动结束。4.8.1 先关闭中隔阀，后关闭小蝶阀。4.8.2 3S后先关罗茨泵，后关闭真空泵1、2。4.8.3 3S后关闭压缩机3，冷凝器阀3。4.8.4 3S后关闭压缩机2，冷凝器阀2。4.8.5 3S后关闭压缩机1，冷凝器阀1。4.8.6 3S后关闭循环泵1或2。4.9 压塞4.9.1 启动液压系统.加塞.4.9.2 看各板药品塞压好后，再按复位开关，搁板上升到起始状态加塞完毕。4.9.3 点冻干箱进气，待干燥箱内压力恢复常压后复位干燥箱进气，打开箱门取出制品。4.10 冷凝器化霜。4.10.1 干燥箱清洗。4.10.2 关好冻干箱门。4.10.3 打开箱进水阀，在清洗过程中，要使板层不停地上下移动，使板层上下表面也能清洗到。4.10.4 对箱内体清洗1520分钟后，清洗结束关闭前箱进水阀。4.10.5 打开前箱进气阀进行放气排水，待箱体内大量积水排放净后，关闭前箱进气阀。4.10.6 依次打开水环真空泵进水阀、水环真空泵开关，对干箱进行真空干燥，30分钟后结束。水环式真空泵水环真空泵进水阀。4.10.7 冷凝器化霜（后箱捕水器） 每个冻干周期结束后都必须进行化霜，可采用水喷淋式/水侵式的方式对后箱捕水器进行化霜。 化霜前应注意事项： 1：事先检查中隔阀、小蝶阀是否关闭。 2：压缩空气压力0.5Mpa. 3：喷淋式化霜应注意水温应在5080 4确认总排出阀处于开的状态。4.10.8 喷淋式化霜。进入化霜画面：a) 开溢流阀、后箱出水阀、后箱进水阀、开始进水、将盘管上的冰逐渐融掉。b) 关掉后箱进水阀，将冷凝器内的水排放干净后，关掉溢流阀、后箱出水阀、化霜结束。 从以下两点判断是否结束：1：透过视镜窗观察冷凝器盘管上是否还有霜未被化掉。2：观察冷凝器温度（一般应大于等于20） 水侵式化霜。进入化霜画面：a) 开溢流阀，开后箱进水阀，待溢流阀有水流出后，