纯化水检验操作规程.doc

WA1302088-01第 3页 共 3页起 草： 日期：审 核： 日期：批 准： 日期：生效日期： 签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：公司更名。修订号批准日期生效日期002001年6月5日2001年6月10日0102分发部门生产技术部 份质量部QA 份质量部QC 份一 车 间 份二 车 间 份三 车 间 份设备动力科 份物 控 部 份总 经 办 份综 合 部 份纯化水检验操作规程1. 适用范围适用于纯化水检验。2. 职责检验员：严格按SOP进行检验。QC主管：监督检查执行情况。3. 性状取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。4. 鉴别4.1. 试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺4.1.1. 甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH4.2-6.3（红黄）。4.1.2. 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄蓝)。4.1.3. 硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。4.1.4. 氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.5. 草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.6. 氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。4.1.7. 高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为0.02mol/L）4.1.8. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）。4.1.9. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）。4.1.10. 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。4.2. 仪器与设备：试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平4.3. 操作步骤4.4. 酸度取本品10ml，加甲基红指示剂2滴，观察颜色变化：不得显红色。4.5. 碱度取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示剂5滴，观察颜色变化：不得显蓝色。4.6. 氯化物取本品50ml，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。4.7. 硫酸盐取本品50ml，加氯化钡试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。4.8. 钙盐取本品50ml，加草酸铵试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。4.9. 硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深(0.000006%)。4.10. 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。4.11. 二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇， 放置，1小时内观察，不得发生浑浊。4.12. 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾试液（0.02mol/L）0.1ml 再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.13. 不挥发物取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干 燥至恒重，若遗留残渣1mg，则判符合规定；若遗留残渣1mg，则判不符合规定。4.14. 重金属取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。4.15. 电导率：用电导率仪测定。4.15.1. 若电导率2.0s/cm，则判符合规定。4.15.2. 若电导率2.0s/ cm，则判不符合规定。5. 微生物限度： 按微生物限度检查SOP（WA1302005）