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文档简介

中国3000万经理人首选培训网站亚硝酸钠定液配制与标定操作规程一、范围:本标准规定了亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求; 适用于本公司亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。二、引用标准:中华人民共和国(2000年版)二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 药品检验操作规程三、误差要求:名称法定标准标定标定份数3份,相对偏差0.1%复标复标份数3份,相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂:基准对氨基苯磺酸五、基准试剂:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)六、仪器与用具 1、烧杯(200ml) 2、自动电位滴定仪式 3、棕色滴定管(50ml)七、操作步骤 1、NaNO2=69.00 6.900g1000ml 2、配制 取亚硝酸钠72g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g加水适量使溶解面1000ml,摇匀. 3、标定 取在120干燥至恒生的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后.加盐酸(1-2)20ml,搅拌,在30以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,交滴定管尖端提出液,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基坏东西 磺酸的取用量,算出本液折浓度,即得。 4、计算公式 MsF=- V0.01723 式中: Ms:对氨基苯磺酸的质量(g) V:滴定所耗来硝酸钠的体积(ml) 5、反应原理HO3S NH2+NaNO2+2HCl HO3S N+N Cl-+2H2O+NaCl阳极:阴极: 6、注意事项 61加盐酸后由于产生中和执使溶液温度升高。因此需要冷却至室温。 62 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处,以免HNO逸失,直至损害终点时才能将滴定管尖端提出液面,并以少量蒸馏水洗滴定管法端,再逐滴缓慢滴定。 63滴定时的温度超过30时,应用冰浴降温。 64本液在PH10左右较稳定,故每10

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