五金电镀溶液分析.doc

溶液分析方法一、热脱、初端电解、终端电解之分析以移液管移取10ml样品于250ml三角瓶中，加纯水50ml，再加酚酞指示剂3滴，以1mol/L的标准盐酸溶液滴定，当溶液刚好由粉红色变为无色为终点，记录消耗盐酸溶液的体积数V(mL)计算：热脱= VMf/10 (g/L)M：热脱的摩尔质量浓度；f=除热脱外还加有其它碱性物质,则按下式计算：碱度(按NaOH计)=V4f (g/L)二、酸电解中硫酸或酸活化中之盐酸的分析取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约100ml，加甲基橙指示剂数滴，以NaOH（0.1mol/L）滴定红色橙黄色，记录NaOH的用量V(ml)。计算式：H2SO4= V4.9f (g/L) f=计算式：HCl=3.65Vf(g/L) 换算成盐酸=10Vf 三、氰化铜滴定分析1、氰化亚铜取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加PH缓冲溶液20ml，加数滴0.1mol/LAgNO3溶液和约2ml双氧水（为蓝色透明），加PAN指示剂数滴，以EDTA滴定至黄绿色。计算式：CuCN=4.48*ml*f2、氰化钠取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加5ml NaOH（10%），加5ml KI（10%），以AgNO3滴定（透明淡黄浑浊）。计算式：游离NaCN=9.8*ml*f 总NaCN=9.8*ml*f+1.09* CuCN3、碳酸钠（一般不测）取样1ml于100ml烧杯中，加10ml氯化钡（10%）的溶液，摇匀静止一会，用滤纸过滤，用热水把烧杯中的沉淀全部转移后，用热水清洗沉淀，将沉淀与滤纸移到250ml的锥形瓶中，加水约100ml，加甲基橙指示剂数滴。以1mol/LHCl滴定至橙色红色。计算式：Na2CO3=53*ml*f四、碱性氰锌滴定分析1、氧化锌与锌离子取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加PH缓冲溶液20ml，加5ml甲醛（1+9）溶液，加铬黑T指示剂少许，以EDTA滴定至蓝色。计算式：Zn2+=3.27*ml*f ZnO=1.25* Zn2+2、氰化钠取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加5ml NaOH（10%），加5ml KI（10%），以AgNO3滴定（透明淡黄浑浊）计算式： NaCN=9.8*ml*f M比=3、氢氧化钠取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加0.1mol/l AgNO3若干（其量较测游离氰化物的量多1-2ml，边加边摇），加10ml氯化钡（10%），加酚酞指示剂数滴，以1mol/l HCl滴定至红色消失。计算式：NaOH=40*ml*f4、碳酸钠（一般不测）取样1ml于100ml烧杯中，加10ml氯化钡（10%）的溶液，摇匀静止一会，用滤纸过滤，用热水把烧杯中的沉淀全部转移后，用热水清洗沉淀。将沉淀与滤纸移到250ml的锥形瓶中，加水约50ml，加甲基橙指示剂数滴。以1mol/l HCl滴定至橙色红色。计算式：Na2CO3=53*ml*f五、氯化铵镀锌滴定分析1、氯化锌取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约至50ml，加PH缓冲溶液20ml，加铬黑T指示剂少许，以EDTA滴定至蓝色。计算式： ZnCl2=6.82*mL*f2、氯化铵取样10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，从容量瓶中取2ml于250ml锥形瓶中，加水约至100mL，加铬酸钠指示剂12mL，以AgNO3滴定（黄色橙(赤)黄色）计算式：NH4Cl=26.75*ml*f0.78*ZnCl2六、氯化钾镀锌滴定分析1、氯化锌取样1ml于250ml锥形瓶中，加水至50ml，加PH缓冲溶液20ml，加铬黑T指示剂少许，以EDTA滴定至蓝色。计算式：Zn2+=3.27*ml*f ZnCl2=2.08*Zn2+2、氯化钾取样10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度，从容量瓶中取5ml于250ml锥形瓶中，加水约至100ml，加铬酸钠指示剂1-2ml，以AgNO3滴定（黄色橙或赤黄色）计算式：KCl=14.91*ml*f1.09*ZnCl23、硼酸取样1ml于250ml锥形瓶中，加水约20ml，加甘露醇一大匙（2-3g）加热溶解，加B.C.P指示剂数滴（呈黄色），以NaOH滴定（黄色蓝紫色）计算式：H3BO3=6.15*ml*f七、碱性无氰锌滴定分析1、氧化锌取样2ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加PH(PH=10)缓冲溶液20ml，加铬黑T指示剂适量，以EDTA滴定至蓝色。计算式：Zn2+=1.63*ml*f ZnO=1.25*Zn2+2、氢氧化钠取样2ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml，加10mLBaCl2(10%)溶液，加酚酞指示剂数滴，以HCl(1mol/L)滴定至红色消失。计算式：NaOH=20*ml*f3、碳酸钠（一般不测）取样2ml于100ml烧杯中，加20ml氯化钡（10%）的溶液，摇匀静止一会，用滤纸过滤，用热水把烧杯中的沉淀全部转移后，用热水清洗沉淀。将沉淀与滤纸移到250ml的锥形瓶中，加水约100ml，加甲基橙指示剂数滴。以1mol/L HCl滴定至橙色红色。计算式：Na2CO3=26.5*ml*f八、冲击镍分析方法1、氯化镍取样1mL于250mL锥形瓶中、加水约至100mL，加氨水35mL(呈淡蓝色)，加MX粉末少许（呈红褐色），以EDTA(0.05mol/L)滴定（红褐色紫色）。计算式：氯化镍=11.9*mL*f2、浓盐酸（36%）取样1mL于250mL锥形瓶中、加水约至100mL，加甲基橙指示剂数滴（呈红色），以NaOH(0.1mol/L)滴定（红色黄色）。计算式：浓盐酸=10.1*mL*f九、镀镍液分析 (半光全光镍封珍珠镍) 1、硫酸镍取样1mL于250mL锥形瓶中加水约至100mL，加氨水少许约35mL（呈淡蓝色），加MX粉末少许（呈红褐色），以EDTA(0.05mol/L)滴定（红褐色紫色）。计算式：硫酸镍=（2.934*mL*f）*4.482、氯化镍取样1mL于250mL锥形瓶中加水约至100mL，加铬酸钠指示剂少许约12mL（呈黄色），以AgNO3(0.1mol/L)滴定（黄色橙(赤)黄色）。计算式：氯化镍=11.9*mL*f3、硼酸取样1mL于100mL烧杯中加水约至20mL，加甘露醇粉末一大匙约23g，加BCP指示剂少许呈黄色，以NaOH(0.1mol/L)滴定（黄色蓝(紫)色）。计算式：硼酸=6.15*mL*f十、镀铬液分析1、铬酸（CrO3）取容量为100mL的量筒把镀铬溶液倒入此量筒中，用专测铬酸浓度的波美计放入其中，等稳定后读取波美计显示的数值，此值即铬酸浓度。（g/L）2、三价铬(Cr3+)根据上面得到的铬酸浓度数据，查三价铬比色对照表从表中说明的取样量来取样，放入专用的容器中，然后用纯水稀释至刻度后，根据比色结果读取数据, 此值即三价铬的浓度。（g/L）3、硫酸根（SO42-）取镀铬溶液20ml放入硫酸根测定瓶中，加入5ml A液，再加入5ml B液，盖好塞子振荡一会儿，然后放入硫酸测定仪中，5分钟后可直接读取数据，此值即硫酸根的浓度。（g/L）十一、三价铬比色分析对照表铬酸浓度g/L镀铬液取用量mL三价铬浓度g/LNo.1No.2No.3No.4No.5No.610020.00.000.501.001.502.003.0010519.00.000.531.051.582.103.1511018.20.000.551.101.652.203.3011517.40.000.581.151.732.303.4512016.70.000.601.201.802.403.6012516.00.000.631.251.882.503.7513015.40.000.651.301.952.603.9013514.80.000.681.352.032.704.0514014.30.000.701.402.102.804.2014513.80.000.731.452.182.904.3515013.30.000.751.502.253.004.5015512.90.000.781.552.333.104.6516012.50.000.801.602.403.204.8016512.10.000.831.652.483.304.9517011.80.000.851.702.553.405.1017511.40.000.881.752.633.505.2518011.10.000.901.802.703.605.4018510.80.000.931.852.783.705.5519010.50.000.951.902.853.805.7019510.20.000.981.952.933.905.8520010.00.001.002.003.004.006.002059.70.001.032.053.084.106.152109.50.001.052.103.154.206.302159.30.001.082.153.234.306.452209.10.001.102.203.304.406.602258.90.001.132.253.384.506.752308.70.001.152.303.454.606.902358.50.001.182.353.534.707.052408.30.001.202.403.604.807.202458.20.001.232.453.684.907.352508.00.001.252.503.755.007.502557.80.001.282.553.835.107.652607.70.001.302.603.905.207.802657.50.001.332.653.985.307.