美国USP标准 甘油检测操作规程.doc

1 11 编号 题目 甘油检测操作规程甘油检测操作规程 起草 日期审核 日期生效日期 批准 日期颁发部门备份数 分发部门 分发号 持有部门 1 目的 1 1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测 确定其自身安全性 1 2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测 确定是否影响产品生产 产品质量 产品的安全性和有效性 2 适用范围 适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油 3 责任者 质量部经理 化验员 4 引用标准 中华人民共和国药典 2010 年版 二部 美国药典 USP 5 包装与贮存要求 保存在密闭容器 6 操作 6 1 鉴别 符合红外吸收 197 F 和 6 1 2 的鉴别反应 6 1 1 所需仪器 试剂 气象色谱仪 USP 二甘醇 对照品 USP 乙二醇 对照品 USP 甘油 对照品 甲醇 氦气 6 1 2 6 1 2 1 标准储存溶液 1 准确称量 50mg 的 USP 二甘醇 对照品 用甲醇溶解并稀释到 100ml 容量瓶中 6 1 2 2 标准储存溶液 2 准确称量 50mg 的 USP 乙二醇 对照品 用甲醇溶解并稀释到 100ml 容量瓶中 6 1 2 3 标准储存溶液 3 准确称量 50mg 的 USP 甘油 对照品 用甲醇溶解并稀释到 100ml 容量瓶中 6 1 2 4 解决方案 把每种储存溶液中各取 5 毫升 放入 100 毫升的容量瓶中 用甲醇溶 解并稀释到 100ml 容量瓶中 6 1 2 5 测试溶液 取 5g 甘油 加入到 100 毫升的容量瓶中 用甲醇溶解并稀释到 100ml 容量瓶中 6 1 2 6 色谱系统 见色谱 621 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器 一个 0 53 毫米 30 m 熔融石英分析柱涂有 3 0 m G43 固定相 注射口温度保持在 220 和检测器温 2 11 度保持在 250 载气是氦气 流率约为每分钟 4 5 毫升 分流比相当于 10 1 色谱程序 如下所示 最初 柱温是在 100 保持 4 分钟 然后温度以 50 的比率增加到 120 保持 10 分钟 然后温度再以 50 的比率增加到 220 保持 6 分钟 色谱仪拆分溶液 并记录峰值响 应和保留时间 他相对保留时间约为乙二醇 0 3 二甘醇 0 8 甘油 1 0 复制注射的二 甘醇的相对标准偏差为不会超过 10 6 1 2 7 步骤 分别注入相同数量的拆分溶液和测试溶液各 1 L 加入到色谱仪中并记录 如果二甘醇或乙二醇的一个峰的相对保留时间为出现于测试溶液中 这个峰值必须直接在 测试二甘醇和乙二醇杂质的测试中被被鉴别和量化 6 2 相对密度 本品的相对密度在 25 比重瓶和天平的放置环境 时不小于1 249 6 2 1 仪器设备 比重瓶 水浴锅 分析天平 滤纸 6 2 2 测定方法 取洁净 干燥并精密称定重量的比重瓶 装满甘油后 装上温度计 瓶 中应无气泡 置于 25 的水浴中放置若干分钟 使甘油的温度达到 25 用滤纸除去溢 出侧管的液体 立即盖上罩 然后将比重瓶自水浴中取出 再用滤纸将比重瓶的外面擦净 精密称定 减去比重瓶的重量 求得甘油的重量后 将甘油倾去 洗净比重瓶 装满新沸 过的冷水 再照上法测得同一温度时水的重量 按下式计算 即得 甘油的相对密度 甘油重量 水重量 6 3 颜色 6 3 1 所需仪器 试剂 纳氏比色管 50ml 移液管 量筒 容量瓶 1000ml 100ml 比 色用氯化铁液 FeCL3 6H2O 盐酸 6 3 2 比色用氯化铁溶液 用 25ml 盐酸和 975ml 水的混合液配制每 1ml 中含 45 0mg 的 FeCL3 6H2O 的溶液 6 3 3 检测方法 在一个 50 毫升颜色比较管中 当从一个白色的表面向下观察 把 0 40 毫升的氯化铁比色液用 50 毫升水稀释后 也放入一个颜色比较管中从白色表面向下查看 测试液的颜色比氯化铁稀释液的颜色浅 6 4 氯化物 6 4 1 所需仪器 试剂 纳氏比色管 50ml 具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶 分析纯硝酸 浓度 需找美国药典硝酸试剂配制方法 硝酸银溶液 硝酸银滴定液 0 1mol L AgNO3 169 87 称 16 99g 溶至 1000ml 需标定 需找美国药典配制方法 0 020N 盐酸 标准对照溶液 6 4 2 检测方法 取甘油 7 0g 取 0 020 N 盐酸 0 10ml 分置于两容器中 分别加水稀释 到 30 到 40ml 并分别加 1ml 硝酸 如果溶液显浑浊 过滤 且过滤时滤纸不得影响溶液中 的氯离子的含量 用滤纸滤过时 滤纸中如含有氯化物 可预先用含有硝酸的水溶液洗净 3 11 后使用 并分别加 1ml 硝酸银溶液 加水到 50ml 摇匀 在暗处放置 5 分钟 从比色管上 方向下比较溶液的浊度 甘油溶液不得比盐酸溶液浓 6 5 限制氯代化合物 6 5 1 所需仪器 试剂 回流冷凝装置 100ml 圆底烧瓶 吗啉 硝酸 硝酸银试液 50ml 比色管 0 020N 盐酸 标准溶液 6 5 2 检测方法 准确称量 5g 甘油 置于干燥的 100 毫升圆底烧瓶中 加入 15ml 吗啉 并连接烧瓶到回流冷凝装置 回流 3 小时 用 10 毫升的水冲洗冷凝器 并把水受到烧瓶中 用硝酸酸化 把溶液放入一个合适的比对管中 加入 0 5 毫升的硝酸银试液 加水稀释至 50 毫升 混合均匀 将 0 02ml 的 0 020N 盐酸做以上处理 甘油测试液的浊度比 0 02ml 的 0 020N 盐酸小 被忽略的回流 0 003 of Cl 不理解 6 6 硫酸盐 6 6 1 所需仪器 试剂 纳氏比色管 50ml 具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶 3N 盐酸 氯化 钡试液 0 020N 硫酸 标准对照溶液 6 6 2 检测方法 取甘油 10 0g 取 0 020 N 硫酸 0 20ml 分置于两容器中 分别加水稀 释到 30 到 40ml 必要时分别加 1ml 3N 盐酸 如果溶液显浑浊 过滤 且过滤时滤纸不得 影响溶液中的氯离子的含量 用滤纸滤过时 滤纸中如含有氯化物 可预先用含有硝酸的 水溶液洗净后使用 并分别加 3ml 氯化钡溶液 加水到 50ml 摇匀 在暗处放置 10 分钟 从比色管上方向下比较溶液的浊度 甘油溶液不得比硫酸溶液浓 6 7 脂肪酸与脂类 6 7 1 所需仪器 试剂 酸式滴定管 0 5N 氢氧化钠滴定液 0 5N 盐酸滴定液 酚酞指示 剂 6 7 2 检测方法 取本品 50g 加新沸过的冷水 40ml 再精密加氢氧化钠滴定液 0 5N 5ml 摇匀 煮沸 5 分钟 放冷 加酚酞指示液数滴 用盐酸滴定液 0 5N 滴定剩余的氢氧 化钠 并将滴定的结果用空白试验校正 测试液 消耗的氢氧化钠滴定液 0 1mol L 不得 过 1 0ml 6 8 二甘醇 乙二醇与其他杂质 6 8 1 所需仪器 试剂 气相色谱仪 2 2 2 三氯乙醇 甲醇 USP 对照品 二甘醇 USP 对照品 乙二醇 USP 对照品 甘油 载气为氦气 6 8 2 标准溶液的制备 6 8 2 1 标准溶液 准确称量 100mg 的 2 2 2 三氯乙醇 置于 100ml 的容器中 用甲醇溶 解并稀释到刻度 6 8 2 2 标准储备溶液 1 准确称量 50mgUSP 对照品 二甘醇 置于 100ml 的容器中 用 4 11 甲醇溶解并稀释到刻度 6 8 2 3 标准储备溶液 2 准确称量 50mgUSP 对照品 乙二醇 置于 100ml 的容器中 用 甲醇溶解并稀释到刻度 6 8 2 4 标准储备溶液 3 准确称量 50mg 的 USP 对照品 甘油 置于 100 毫升的容量瓶 中 用甲醇溶解并稀释到刻度 6 8 2 5 标准溶液 各储备溶液各取 5 毫升 置于 100 毫升的容量瓶中 用甲醇溶解并稀 释到刻度 6 8 2 6 分析溶液 称取 500mg 甘油 USP 对照品 到 10ml 容量瓶 分别加入 0 5ml 标准储 备溶液 1 和标准储备溶液 2 用甲醇溶解并稀释到刻度 6 8 2 7 测试溶液 测试溶液 准确称取 5g 甘油到 100ml 容量瓶 加入 5 0ml 标准溶液 6 8 2 1 用甲醇溶解并稀释到刻度 6 8 3 色谱分析 6 8 3 1 色谱系统 见色谱 621 气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器 一个 0 53 毫米 30 m 熔融石英分析柱涂有 3 0 m G43 固定相 在注射口温度保持在 220 和检测器温度 保持在 250 载气是氦 流动的速度每分钟 4 5 毫升 Split 分离 流动比率大约是 10 1 用色谱法分析程序如下 最初 柱温是在 100 年为 4 分钟的平衡 那么增加的速度每 分钟 50 到 120 和被维持在 120 度 10 分钟然后增加率为 50 到 220 个 每分钟被维持在 220 6 分钟 色谱仪标准的解决方案 并记录 6 8 3 2 峰值响应率和保留时间直接为程序 相对保留时间约为 0 3 乙二醇 0 8 二甘醇 和 1 0 为甘油 相对标准偏差为复制注射的二甘醇不超过 10 和限制的定量的二甘醇和乙二醇 不超过 0 025 6 8 3 3 程序 分别注入相同数量 约 1 L 的标准解决方案和测试解决方案到色谱仪 记录色 谱图 并测量反应的乙二醇 二甘醇的山峰 计算比例的二甘醇和乙二醇在一部分甘油所采 取的公式 100 CS 铜 俄文 RS 浓度 计算机科学是在 mg mL 二甘醇 或乙二醇 在标 准的解决方案 铜浓度 在 mg 每毫升 甘油在测试解决方案 和俄文和 RS 的峰值响应比率为 二甘醇 或乙二醇 内标峰获得的测试解决方案和标准的解决方案 NMT 极限为每个 发现定 量 0 025 中国药典 中国药典 取本品约 10g 精密称定 置 25ml 量瓶中 精密加入内标溶液 每 1ml 中含 0 5mg 正己醇的甲醇溶液 5ml 用甲醇溶解并稀释至刻度 作为供试品溶液 取二甘醇 乙二醇适量 精密称定 用甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含二甘醇 乙二醇各 0 5mg 的溶 液 精密量取 5ml 置 25ml 量瓶中 精密加入内标溶液 5ml 用甲醇稀释至刻度 作为对 5 11 照品溶液 另取二甘醇 乙二醇 正己醇和甘油适量 精密称定 用甲醇溶解并稀释制成 每 1ml 中含甘油 400mg 二甘醇 乙二醇 正己醇各 0 1mg 的溶液 作为系统适用性试验 溶液 见气相色谱操作规程 照气相色谱法 附录 E 用 6 氰丙基苯基 94 二甲 基聚硅氧烷为固定液 或极性相近的固定液 的毛细管柱 程序升温 起始温度为 100 维持 4 分钟 以每分钟 50 的速率升温至 120 维持 10 分钟 再以每分钟 50 的速率 升温至 220 维持 6 分钟 进样口温度为 200 检测器温度为 250 取系统适用性试 验溶液 1 l 注入气相色谱仪 记录色谱图 各组分色谱峰之间的分离度应符合要求 取 对照品溶液重复进样 二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大 于 5 依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各 1 l 注入气相色谱仪 记录色谱图 按 内标法以峰面积计算 供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过 0 025 如有其他杂质峰 扣 除内标峰按面积归一化法计算 单个未知杂质不得过 0 1 杂质总量 包含二甘醇 乙二 醇 不得过 1 0 6 9 含量测定 6 9 1 所需仪器 试剂 高碘酸钠 0 1 N 硫酸 烧结玻璃过滤器 容量瓶棕色 250ml 1000ml 移液管 盐酸 碘化钾试液 0 1N 硫代硫酸钠 溴麝香草酚蓝试剂 6 9 2 高碘酸钠溶液 称取 60 g 高碘酸钠充分溶解在含有 120 毫升 0 1 N 硫酸的水中 并稀释到 1000 毫升 不可以加热溶解 如果溶液不清澈 通过烧结玻璃过滤器过滤 把 溶液放在有玻璃塞的棕色容器中 6 9 3 测试了这个溶液的适用性 如下所示 吸取 10 毫升置一个 250 毫升的容量瓶中 加 水稀释到刻度 6 9 3 将大约 550 毫克的甘油溶解在 50 毫升的水中并用移液管添加 50 毫升高碘酸盐溶液 混合均匀 6 9 4 空白 移取 50ml 高碘酸钠溶液到盛有 50ml 水的容量瓶中 6 9 5 放置 30 分钟 每种 测试液和空白 分别加入 5ml 的盐酸和 10ml 的碘化钾试液 混合均匀 放置 5 分钟 加入 100ml 水 并添加 3 毫升的淀粉试液 用 0 1N 硫代硫酸钠滴 定至终点 比量的 0 1 N 硫代硫酸钠所需的甘油 高碘酸盐混合 所需的空白应该在 0 750 和 0 765 之间 滴定空白所需 0 1N 硫代硫酸钠占滴定甘油 高碘酸盐混合液所需 0 1N 硫 代硫酸钠的比例为 0 750 0 765 之间 6 9 6 步骤 准确称量 400mg 的甘油 置于 600 毫升烧杯中 加 50nl 水溶解 加入溴麝香 草酚蓝试剂 用 0 2 N 硫酸酸化至绿色或黄绿色 0 05 N 氢氧化钠滴定至蓝色的终点 准备一个包含 50 毫升的水的空白 作空白滴定 为每个烧杯分别移取 50 毫升的高碘酸钠溶 液 混合均匀 玻璃皿覆盖 暗室室温放置 30 分钟 不超过 35 分别添加 10 毫升的混合 6 11 物 乙二醇和水 静置 20 分钟 每个解决方案与水稀释到大约 300 毫升 0 1 N 氢氧化 钠滴定 滴定到测试品 PH 在 8 1 0 1 空白 PH 值在 6 5 0 1 使用 pH 计 每毫升 0 1 N 氢氧化钠在空白校正后相当于 9 210 毫克的 C3H8O3 6 10 炽灼残渣 6 10 1 所需仪器 试剂 分析天平 坩埚 干燥器 硫酸 箱式电阻炉 马弗炉 6 10 2 检测方法 将坩埚炽灼至恒重 精密称定 取本品 50 0g 置于 100ml 坩埚中 精密称定 缓缓炽灼至 完全炭化 放冷 加硫酸 0 5 1ml 使湿润 低温加热至硫酸蒸气除尽后 在 700 800 炽 灼使完全灰化 移至干燥器内 放冷 精密称定后 再在 700 800 炽灼至恒重 即得 遗留残渣不得过 5mg 重量不会超过 5mg 0 01 如炽灼残渣留作重金属检测 则炽灼温 度必须控制在 500 600 加热 50g 在一个开口 浅的 100 毫升瓷碟中 直到它点燃 让它在没有其他热源的条件下 燃烧 冷却 加入 0 5 毫升硫酸 点燃恒重 重量不会超过 5mg 0 01 6 11 重金属 6 11 1 所需仪器 试剂 纳氏比色管 硝酸铅 硝酸 醋酸铵 6N 盐酸 1N 醋酸液 6N 氢氧化铵液 硫代乙酰胺 甘油试液 6 11 2 检测方法 6 11 2 1 标准铅溶液的制备 硝酸铅贮备液 取硝酸铅 159 8mg 溶于 100ml 水中 加 1ml 硝酸 用水稀释至 1000ml 制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅 标准铅溶液 使用当天 取硝酸铅贮备液 10 0ml 用水稀释至 100 0ml 每 1ml 的标准铅 溶液含相当于 10 g 的铅 按每克供试品取 100 l 标准铅溶液制备的对照溶液 相当于供 试品含百万分之一的铅 6 11 2 2 PH3 5 醋酸盐缓冲液的制备 取醋酸铵 25 0g 溶于 25ml 水中 加 6N 盐酸液 38 0ml 必要时 用 6N 氢氧化铵液或 6N 盐酸液调节 pH 至 3 5 用水稀释至 100ml 混匀 6 11 2 3 标准溶液制备 精密量取标准铅溶液 2ml 相当于 20 g 的 Pb 置 50ml 比色 管中 加水稀释至 25ml 以精密 pH 试纸作为外指示剂 用 1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液 调节 pH 至 3 0 4 0 用水稀释至 40ml 混匀 6 11 2 4 供试品溶液制备 混合 4 0 g 和 2 毫升 0 1 N 盐酸 加水稀释至 25 mL 供试品以 g 计 按下式计算 2 0 1000L 式中 L 是重金属限度 以精密 pH 试纸作为外指示剂 用 1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液调 7 11 节 pH 至 3 0 4 0 用水稀释至 40ml 摇匀 6 11 2 5 对照溶液制备 取供试品溶液制备项下的溶液 25ml 置 50ml 比色管中 加标 准铅溶液 2 0ml 以精密 pH 试纸作为外指示剂 用 1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液调节 pH 至 3 0 4 0 用水稀释至 40ml 摇匀 6 11 2 6 测定 在上述三试管中 分别加入 pH3 5 的醋酸盐缓冲液 2ml 然后再加硫代 乙酰胺 甘油试液 1 2ml 用水稀释至 50ml 混匀 放置 2 分钟 在白色平面 自上向下 观察 供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比 不得更深 对照溶液产生的 颜色比标准溶液深或相当 注意 如果对照溶液的颜色比标准溶液浅 用方法 II 代替方 法 I 测定供试品 限制是 0 001 限制为 5 g g 0 0005 6 12 水分测定 待确定 6 12 1 所需仪器 试剂 卡尔费休水分测定仪 甲醇 注射器或微量移液器 任何能够充分排除大气湿度 并能测定终点的仪器 在直接向无色溶液滴定的情况下 可 以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点 6 12 2 供试配制品 除非在具体各论中另有规定 使用数量经过精确称定或称量的供试样 品 其中应含水 2 至 250mg 6 12 3 试剂的标准化 将足够的甲醇或其他适当溶剂置于滴定容器 以覆盖电极 并加 入充足的试剂 以产生典型终点颜色 或者在约 200mV 应用电压下产生 100 50 微安培 直流电 6 12 4 为了精确测定显著水分含量 1 或更多 使用纯净水作为标准物质 从称重移 液器或者经过预校准的注射器或微量移液器中 快速加入经过精密称定的 25 至 50mg 水 加入数量需取决于该试剂的能力和滴定管的大小 参见称量器具 滴定至终点 使用 下面公式 计算水分平衡因子 F 单位为每毫升试剂中毫克水 W V 其中 W 是水的重量 单位 mg V 是需要的试剂体积 单位 mL 6 12 5 步骤 除非另有规定 转移 35 至 40mL 甲醇或其他适当溶剂至滴定容器 并使用 该试剂进行滴定至测电法或视觉观察的终点 以消耗掉可能存在的任何水分 不要理会 消耗的体积 因为其不会带入计算 快速加入供试配制液 混匀 并再次使用试剂滴定 至测电法或视觉观察的终点 使用下面的公式 计算样品中的水分含量 SF 其中 S 是在第二次滴定中消耗掉的试剂体积 单位 mL F 是该试剂的水平衡因子 Water Method I 921 not more than 5 0 水 方法 I921 不会超过 5 0 8 11 以下为网上下载资料 方法以下为网上下载资料 方法 I 滴定测量法 滴定测量法 原理 水分的滴定法检测是基于水与二氧化硫的无水溶液以及存在于缓冲液中与氢离子反 应的碘之间的定量反应 在最初的滴定测量溶液 即卡尔 费休试剂 中 二氧化硫和碘溶解于嘧啶和甲醇中 该 供试样品可以用该试剂直接滴定 或者可以使用残留滴定程序来进行该分析 此反应的化 学计算法不够准确 并且检测的重现性取决于某些因素 例如该试剂成分的相对浓度 用 于溶解供试样品的惰性溶剂的性质 用于具体测定的方法等 因此 需要应用根据经验得 到的标准化方法 以便实现预期的准确性 该方法中的精密度很大程度上取决于将大气湿 度从该系统中排除的程度 进行水分滴定通常使用无水甲醇作为供试样品的溶剂 但是 可以将其他适当的溶剂用于特殊或不常见的供试样品 仪器 任何能够充分排除大气湿度 并能测定终点的仪器 在直接向无色溶液滴定的情况 下 可以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点 在向供试样品作残留滴定的情 况下 会观察到与此相反的情况 但是 更常见的情况是 使用仪器 利用其中的简单电 路在浸没在待滴定溶液中的一对白金电极上加上 200mV 的应用电压 从而以电势滴定来 测定终点 在滴定终点 轻微过量的该试剂会使电流提高到 50 和 150 微安培 并维持 30 秒到 30 分钟 具体时间取决于被滴定的溶液 溶解于该试剂中的物质所用时间是最短的 在一些自动滴定仪上 在该终点出现的电流或电压的突然变化会使由螺线管操纵的阀门关 闭 该阀门控制者输送滴定剂的滴定管 市场上销售的仪器通常包含一个封闭系统 其中 由一个或两个自动滴定管 一个配备了必须的电极和磁力搅拌器的严密覆盖的滴定容器组 成 通过适当的干燥器使系统内空气保持干燥 并且该滴定容器可以通过干燥氮气流或干 燥空气流来进行净化 试剂 按下面方法配制卡尔 费休试剂 加入 125 克碘至含有 670mL 甲醇和 170mL 嘧啶 的溶液中 放凉 将 100mL 嘧啶置于一个 250mL 量筒中 将该嘧啶置于冰浴中以保持冰 冷 送入干燥二氧化硫直到体积达到 200mL 伴随摇动 缓慢将此溶液加入到放凉后的碘 混合物中 摇动以使碘溶解 转移此溶液至该仪器 并在标准化之前将该溶液静置过夜 在刚刚配制之后 1mL 此溶液相当于约 5mg 水 但是会逐渐变差 因此 在使用前 1 个 小时 或在连续使用时每日 对其进行标准化 使用中需避光 将该试剂的散装存货保存 于适当密闭的玻璃塞容器中 完全避光 并冷藏 可以使用市场上销售的卡尔 费休类型试剂的稳定溶液 也可以使用市场上销售的试剂 其中含有除了嘧啶之外的溶剂或盐基 或除了甲醇之外的醇类 这些可以是通过合并存在 于两个独立溶液中的试剂组成部分 在现场形成的单一的溶液或试剂 如果某些各论中要 9 11 求使用稀释后的试剂 则应当按照生产商的规定稀释 可以使用甲醇或其他适当溶剂 例 如乙二醇一甲醚 作为稀释剂 供试配制品 除非在具体各论中另有规定 使用数量经过精确称定或称量的供试样品 其 中应含水 2 至 250mg 水的数量取决于试剂的水当量因子和终点测定的方法 在大多数情 况下 可以使用此公式估计以毫克计的供试样品的最小量 FCV KF 其中 F 是试剂的水当量因子 单位为毫克每毫升 C 是滴定管容量中所使用的体积 为 百分比 V 是滴定管体积 以毫升计 KF 是样品中限度或合理预期的水含量 为百分比 对于手动滴定 C 值在 30 至 100 之间 而对于仪器方法终点测定 其在 10 至 100 之间 如果供试样品是带有推进剂的气雾剂 烟雾剂 气溶胶 将其存放于冷冻室中不少于 2 小时 打开容器 并检验 10 0mL 混合均匀的样品 在滴定该样品过程中 在 10 或更高 的温度下确定反应终点 如果该供试样品为胶囊 使用不少于 4 个胶囊的混合内容物的一部分 如果该供试品为片剂 在已知不会影响检验结果的温度和相对湿度环境中 将不少于 4 片 磨碎至细粉末 如果该各论中显示此供试样品易吸湿 使用一个干燥注射器 注射经过精确称量的适当体 积的甲醇或其他适当溶剂 至一个已称过皮重的容器 并摇动以使该样品溶解 使用同一 个注射器 从该容