第二节 紫外／可见光谱的结构及应用.ppt

5 2紫外 可见光谱的结构及应用一 仪器的结构示意图及分析过程 光源 分光系统 样品池 检测器光源 单色器 样品池 检测器 记录仪 1 光源 要求 提供紫外或可见连续辐射 具有足够强度 有良好的稳定性和足够的使用寿命 种类 可见光源 紫外光源 1 可见光源 热光源 能发射320 1000nm波长范围的连续光谱a 钨灯 光谱强度与温度有关 钨灯的发光强度与供电电压的约3 4次方成正比 为了保持光源稳定 都配有稳压装置 b 卤钨灯 提高发光效率及寿命 加入I2 HBr 2 紫外光源 低压气体放电氢灯 氘灯 发射出180 350nm波长范围的连续光谱 根据阴阳极电压高低不同又分为低压氢灯和高压氢灯 现在多用氘灯 因普通玻璃对紫外光有强烈吸收 因而氢灯和氘灯均使用石英窗 2 单色器 把复合光分离成很窄的谱带 单色器一般由色散元件和狭缝组成 色散元件的作用是将光源的连续光谱色散为单色光 狭缝的作用是调节光的强度和让所需单色光通过 常用的色散元件有棱镜和光栅两类 1 棱镜 是利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件 有立特鲁棱镜 考纽棱镜 石英棱镜可用于紫外光区 可见光区 近红外区 玻璃棱镜只用于可见光区 2 光栅 它是利用光的衍射和干涉作用使复合光色散 其特点是 色散波长范围宽 可用于紫外 可见及近红外等光谱区 具有良好而均匀一致的分辨能力 色散近于线性 现代仪器多用光栅做色散元件 狭缝是单色器的组成之一 对单色光的纯度起着重要作用 狭缝宽度有两种表示方法 用狭缝的实际宽度表示 以mm为单位 一般为0 2mm 用通过出射狭缝的谱带宽度表示以nm为单位如2nm 1nm 0 5nm及0 2nm等 后一种表示方法能直接了解单色光的好坏 狭缝越窄 单色光越纯 测得的吸收峰越尖锐 但光的强度减弱 影响测定灵敏度 3 样品池 测紫外时 用石英比色皿 0 5 10cm 测可见光时 用玻璃比色皿 常用吸收池光程长1cm 4 检测器是将所接受到的光信息转变成电信息的元件 在分光光度法中常用光电管和光电倍增管作检测器 1 光电管光电管内装有一个阴极和丝状阳极 阴极的凹面涂一层对光敏感的碱金属或碱金属氧化物 当光线照射时 阴极金属物质由于光电效应而发射出自由电子 在阴阳两极间高压电场作用下加速射向阳极而形成电流 光越强 放出的电子越多 电流就越强 电流通过光电管负载电阻 即可变成电压信号 经放大后将信号输给信号显示装置 光电管在未受光照射时 可因电极的热电子发射而产生暗电流 暗电流是光电管的重要技术指标之一 暗电流越小 光电管的质量越好 在分光光度计中 都设有一个补偿电路 以消除暗电流 2 光电倍增管光电倍增管的原理和光电管相似 结构上的差别是在涂有光敏金属的阴极和阳极之间还有9 16个倍增光敏阴极 当光照射到光敏阴极 使之发出电子 在外电场的加速作用 电子以高速轰击相邻的第一倍增阴极 使之产生次级电子 其数目较入射电子多 这些电子再次被加速轰击第二倍增阴极 从而发射出更多的电子 如此继续下去 可使电子数放大到106 108倍 倍增的电子射向阳极形成电流 通过负载电阻 变成电压信号