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文档简介

钡盐中钡含量的测定 沉淀重量法 一 实验目的1 熟悉晶形沉淀条件及方法 2 掌握沉淀的过滤 洗涤和灼烧等基本操作 3 测定氯化钡中钡含量 二 仪器与试剂分析天平 长颈漏斗 玻璃棒 烧杯 滴管 电炉 瓷坩埚 马福炉 干燥器 定量滤纸等 BaCl2 2H2O试样 HCl 2mol L 1 H2SO4 1mol L 1 AgNO3 1mol L 1 三 实验原理 Ba2 能生成一系列难溶化合物 如BaCO3 BaC2O4 BaCrO4和BaSO4等 其中以BaSO4的溶解度最小 Ksp 1 1 10 10 且很稳定 其组成与化学式相符 符合重量分析对沉淀的要求 BaSO4是典型的晶形沉淀 因此应完全按照晶形沉淀的处理方法 将所得沉淀经陈化后 过滤 洗涤 干燥和灼烧 最后以硫酸钡沉淀形式称量 求得试样中Ba2 的含量 可溶性硫酸盐试样溶于水中 用稀盐酸酸化 加热近沸并在不断搅拌的情况下 缓慢地加入热的沉淀剂 稀H2SO4溶液 使生成难溶性硫酸钡沉淀 反应式 Ba2 SO42 BaSO4 白 四 实验步骤及操作要点 称样溶解 生成沉淀 检验沉淀是否完全 陈化 折叠定量滤纸使之形成水柱 过滤 洗涤 沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤 检验沉淀是否洗涤干净 包裹沉淀 碳化 灰化 灼烧 称量 计算 1 称样及沉淀的制备准确称取BaCl2 2H2O试样0 4 0 5g 置于250mL烧杯中 加100mL水搅拌溶解 加入4mL2mol L 1HCl 加热近沸 取4mLlmol L 1H2SO4于100mL烧杯中 加水30mL 加热至近沸 趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中 沉淀作用完毕 待BaSO4沉淀下沉后 于上层清夜中加入稀H2SO41 2滴检验沉淀是否完全 沉淀完全后 盖上表面皿 放在沸水浴上 经常搅拌并保温陈化30min 冷却后过滤 2 沉淀的过滤和洗涤用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤 用稀H2SO4溶液 3mL1mol L的H2SO4 用200mL水稀释既成 在烧杯中洗涤沉淀3 4次 然后 小心将沉淀定量转移到滤纸上 用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl 1为止 3 空坩埚的恒重将两个洁净带盖的瓷坩埚放在800 850 的高温炉中灼烧至恒重 第一次灼烧恒温时间40min 第二次及以后每次只需灼烧20min 前后两次称量的差值 0 4mg 即为恒重 4 沉淀的灼烧和恒重将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干 炭化 灰化后 放入800 的马弗炉中灼烧至恒重 根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数 五 数据记录与处理 钡含量计算公式 六 注意事项 所有用具一定要保证清洁 炭化时要不断转动坩锅 不要使滤纸着火燃烧 一旦滤纸着火 切勿用嘴吹 应立即移去灯火 盖上坩埚盖使其熄灭 思考题 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡 将使测定结果偏高还是偏低 为什么沉淀及滤纸的干燥 炭化和灰化应在酒精
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