ASTMD 5293冷启方法译文(15版).doc

ASTM D5293 15 译文 使用冷启动模拟机法测定发动机油1035表观黏度的标准方法本标准是在已有D5293标准的情况下发布的。紧跟在标准编号的后面的数字代表最初采用它的年限，或者若有修订版本，表示最后一次修订的年份。括号内的数字表示最后授权的年份。上标（）指示其最后一次修订或确认之后的改版情况。 1范围1.1本标准用于试验室测定温度在-10到-35，剪切应力约为50000 Pa到100000Pa，剪切速率为105s-1到104s-1，黏度在900mPas到25000mPas的发动机油的表观黏度。仪器的测量范围取决于设备的型号和配套的软件版本。其结果与发动机油的发动机启动性能有关。1.2 附录X2给出了测定高黏弹性油样的专用测定方法。1.3提供了用冷启动模拟机测定发动机油表观黏度的手动和自动两种测定方法。1.4结果以SI单位为标准。1.5本标准未对在使用中可能产生的所有安全问题加以说明。在使用本标准之前，用户有责任建立起适当的安全健康措施，并确定相应政策限制的适应性。在第8章中对预防措施做了特别说明。2 引用标准2.1 ASTM标准2D2162 基准黏度计和黏度标油校准规范D2602 使用冷启动模拟机测定低温下发动机油表观黏度的标准方法2D4057 石油和石油产品手工采样法22.2ISO 标准ISO 17025 检测和校准实验室能力认可准则3 术语3.1定义3.1.1 牛顿油或牛顿液 在任何剪切速率下其黏度均为一恒定值的油或液体。3.1.2 非牛顿油或牛顿液液体黏度值随剪切应力或剪切速率的变化而改变的油或液体。3.1.3 黏度液体的流动特性。在一定的应力下液体流动的内部阻力，可以表示为： / （1）式中: 单位面积上的应力；剪切速率。3.1.3.1 讨论有时称其为动力黏度系数。该系数用来衡量液体流动阻力的大小。在公制计量单位中黏度的单位是帕斯卡秒；在实际中，更方便通用的是毫帕斯卡秒，1毫帕斯卡秒等于1厘泊。3.2本标准的专用术语3.2.1 表观黏度使用本方法测得的黏度。3.2.1.1 讨论由于许多发动机油在低温条件下是非牛顿液体，其表观黏度会随剪切速率而变化。3.2.2 校准油 具有已知黏度和黏温函数的油品，用于定义黏度与冷启动模拟机转速之间的校正关系。3.2.3 检查油一批试验用油样，用于监测仪器运行情况。3.2.4 试验油使用本方法测定表观黏度的任何油。3.2.5 黏弹性油 在转子运转期间，会沿转子轴爬升的非牛顿油或非牛顿液体。4试验方法概述 4.1一个电子马达驱动一个与定子紧密连接的转子。在转子和定子的空隙间充满油样，通过调节流过定子的冷却剂的流量来维持试验温度, 并在靠近定子内壁的地方测定这一温度。校正转子的转速率使之作为黏度的函数。可通过转子速率的校正值和测定值来确定试样的黏度。 5重要意义和应用5.1汽车发动机油的冷启动模拟机（CCS）表观黏度与低温下发动机的启动性有关。CCS表观黏度不适合于预测发动机油泵和润滑油分配系统中润滑油的低温流动性。发动机启动性的数据是由协调研究委员会（CRC） L-495使用一系列参考油试验测得的，该参考油在-17.8oC下的黏度介于600mPa.s和8400mPa.s,在-28.9 oC时的黏度在2000mPa.s和20000mPa.s之间。这种发动机启动性试验结果与CCS表观黏度之间更为详细的关系在1967年版的D26026试验方法的附录X1和附录X2及CRC报告4095中可以见到。由于CRC L-49试验远不如CCS程序精确和标准,所以CCS表观黏度无需精确地预测一个油品在指定的发动机中的启动性能。然而,CCS表观黏度与平均的CRC L-49发动机启动性试验结果基本吻合。5.2 CCS表观黏度与发动机启动之间的关系是通过在-1到-40温度下对17个商品油的研究得出的。(这些油的SAE黏度等级分别为5W,10W,15W和20W)。研究中同时评价了合成型与矿物型的润滑油产品。参见ASTM STP 621。75.3 轻负荷发动机低温启动性和用CCS测量得到的表观黏度之间的相关性研究是通过在-5到-40温度下用10台90年代生产的发动机对6个商品油的试验得出的。(这些油的SAE黏度等级分别为0W，5W,10W,15W，20W和25W)。参见ASTM RR：D02-1422。5.4为了确定发动机油配方中基础油的适应性，需要测定基础油的启动黏度。本试验方法中使用的一些校准油就是应用在发动机油配方中的基础油。6设备6.1 此试验方法有两类仪器可供使用：手动冷启动模拟机(参见附录X1)和自动冷启动模拟机(参见6.2和6.3)。6.2自动CCS9：包括一个驱动定子中转子的直流(dc)电动机，一个转子转速探测器或测定转子速度的转速计，一个直流安培计和微电流调节旋钮；一个定子温度控制系统，能保证温度控制在设定温度的0.05; 以及一个与温度控制系统配合使用的冷却剂循环器，一台计算机，计算机接口和试验样品进样泵。6.3除6.2中描述的CCS系统外，又增设了一个在计算机控制下无须操作者参与就可以连续多次测定样品的自动进样装置。6.4校正过的热电偶9置于定子内表面的附近,用于指示试验温度。6.4.1温度传感器与定子内表面的接触必须有良好的热接触；定期清洗定子的内表面并替换高含银的导热介质。6.5制冷系统6.5.1为冷却剂提供冷量,使其温度低于试验温度至少10。当制冷温度需要低于-30时，可能需要一个两级制冷系统，CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短（要小于1米）且要有好的隔热效果。6.5.1.1制冷剂，干燥的甲醇如果干燥的甲醇在高湿度的条件下操作而含有水，用新的干燥的甲醇进行替换，以保证稳定的温度控制。6.5.2对于采用热电冷却的定子，制冷机中的水或是其他合适液体的温度应设定在5以保证样品试验温度。制冷机中的制冷剂中应含有10%乙二醇以防止冰晶造成的阻塞。6.6不带加热的超声波浴（可选设备）在测量粘性样品之前，可以用工作频率应在25到60赫兹，输出功率不大于100W，有合适尺寸的超声波浴，有效的散热和去除样品中的空气或气泡。上述工作频率及输出功率以外的超声波仪器是允许使用的，但实验室有责任去证实，用此种频率及功率的超声波后的样品结果与不用超声波的结果的一致性.7 试剂与材料7.1校准油：具有已知黏度和黏温性能的低倾点牛顿油。在一定温度下的近似的黏度值列于表1中,精确黏度值见具体校准油。 表1 校准油近似A的黏度，mPa.s校准油-10-15-20-25-30-35CL-080CL-090CL-100(10)CL-110CL-120(12)CL-130CL-140(14)CL-150 CL-160(16)CL-170CL-190(19)CL-200CL-220(22)CL-240CL-250(25)CL-260CL-280(28)CL-300CL-320(32)CL-340CL-380(38)CL-420CL-480(48)CL-530CL-600(60)CL-680875102512251375167520252425300034754175 4950B6000 7400C930011 300850107513251600190021752650 3200B387548505650 6800C817510 05012 52515 72519 3508009501200132516752125255030503500B430052756475 8150C977511 60014 02517 42522 02575597512501525190021752750 3500B422551756000 7300C907511 25014 32516 97520 80087510251225155020752500 3200B365046756025 7375C910010 65013 05016 50020 65085011501450167520502600355043105575 6245C837510 92513 55016 92520 000A向供应商查阅具体数值。B校准油用于校正检查软件版本为3.X或5.X的CCS-2B或CCS-4/5。C校准油用于校正检查软件版本为4.X或6.X的CCS-4/5。编辑修改8 危险8.1在甲醇或乙二醇的使用中应注意防范毒性和易燃性。8.2 如果甲醇（或乙醇）从仪器中泄漏出来，在继续试验前应对泄漏进行修理。9 油样注入9.1 为了获得有效的结果，使用一个适当的装样方法（见D4057）,以获得有代表性的无悬浮固体物质和水的试样。当在低于室内的露点温度从容器中取样时，允许在打开容器之前将油样加热到室温。如果试样中有悬浮的固体物质，可使用过滤器或离心机以除去大于5m的固体颗粒。不能振动试样，这样会导致空气的进入，产生错误的黏度读数。9.2对于某些类型的样品，如粘性润滑油，容易夹带有空气或气体中存在气泡的样品，如果使用超声波仪器（见6.6条）没有打开加热功能（如果设备没加热），有效的消泡沫时间通常在5分钟。10 仪器校正10.1在启用一台新的仪器或更换一些黏度池的驱动部件（马达、皮带、转速计等）时，均要求测定驱动电流。最初，要每个月重复检查驱动电流（在10.3中具体讲述），直到驱动电流的改变量在连续的几个月里小于0.005A，此后的每三个月检查一次。10.2 温度确认-使用温度确认插头确认仪器准确地计算了正确的温度。（仅适用于新款的仪器）10.2.1从仪器的后面板拔掉温度传感器插头，插上TVP的蓝色插头。10.2.2从电脑软件的窗口中点击SERVICE(服务)CCS Temperature Verification Servise (CCS温度确认服务)，在弹出的窗口中输入对应的TVP插头的电阻值，并记录显示的温度差异值。10.2.3用第二个插头重复以上操作。10.2.4记录的温度差值应小于0.06，否则联系仪器厂家进行维修。10.3马达电流在电脑软件上选择设定马达电流选项，在-20的温度下运行CL250(3500 mPa.s)的黏度标准样。此程序会冷却样品到-20并恒温。如果是重新校准，按照10.3.1步骤进行。如果是核查马达电流，按照10.3.2步骤进行。10.3.1马达启动20s后，监控，并通过调节电流调节旋钮设定转速到0.2400.001KRPM（在电脑显示屏的“SPEED”中显示），此项操作应当在电动机启动后5075s内完成。如果超时，按照步骤10.3重复操作。10.3.2如果是核查马达的电流，记录电机启动后5560s的转速。如果转速在0.2400.005KRPM范围内，记录转速和电流后继续试验。也可以调整转速到0.240KRPM，并记录新的电流值。如果连续两次电流值的调整是一个方向，重新校准是必须的。无需校准的执行第11章，否则按10.4操作。10.3.3如果核查发现电动机转速超出0.2400.005KRPM范围，调整转速到0.240KRPM，并记录电流值，按照10.4的步骤进行校准。10.4校准步骤-根据下面的选择要求从表1中所列的每个温度下的标油对仪器每个温度下的参数进行校准，校准步骤按照第11章执行。注1 CCS4/5型设备软件是基于DOS系统，使用者在校准时要把校准油当做试样进行测定，然后将测得的转速和校准油的黏度输入到VISDISK中计算校准的仪器参数，最后再手工地将参数输入到软件的校准数据文件中。可从仪器供应商处获得帮助。10.4.1校准油矩阵及需求-从表2的A组中至少选择1种标油，从B组中至少选择3种标油，从C组中至少选择一种标油。从B组中挑选标油时要考虑所选标油的黏度均匀地覆盖该系列的黏度范围。选择的标油数量要保证提供10组以上的数据，每组数据中包含10.5方程中所需的温度、转速和已知黏度的数值。为了获得10组数据，可以对一种标油分析两次。每个温度的校准最少需要10组校准油的数据，而且选择的校准油要均匀的分布在黏度校准范围内。如果需要对一种标准油测量两次，最好不要安排在相邻的测量顺序上。例如-35的校准油测定顺序为CL090， CL120，CL150，CL170，CL190，CL240紧接着CL090， CL120，CL150，CL170，CL190，CL240表2 不同温度下校准油的选择实验温度A组校准油首选和替换AB组校准油至少使用本组中的三种油品，并保证其均匀分布C组校准油至少使用本组中一种油品-35CL080，CL090或CL100（800mPas1500 mPas）CL110,CL120,CL130,CL140,CL150,CL160,CL170,CL190,CL200（1000mPas15 000mPas）CL220,CL240,CL250(13 500mPas)-30CL100，CL110或CL120（800mPas1500 mPas）CL130,CL140,CL150,CL160,CL170,CL190,CL200,CL220,CL240,CL250，CL260（1000mPas15 000mPas）CL280,CL300,CL320(13 500mPas)-25CL120，CL130或CL140（800mPas1500 mPas）CL150,CL160,CL170,CL190,CL200,CL220,CL240,CL250,CL260，CL280，CL300（1000mPas15 000mPas）CL320,CL340,CL380(13 500mPas)-20CL140，CL150或CL160（800mPas1400 mPas）CL170,CL190,CL200,CL220,CL240,CL250,CL260,CL280,CL300,CL320,CL340,CL380（1000mPas15 000mPas）CL420,CL480,CL530(13 500mPas)-15CL170，CL190或CL200（800mPas1400 mPas）CL220,CL240,CL250,CL260,CL280,CL300,CL320，CL340,CL380,CL420,CL480（1000mPas13 000mPas）CL530,CL600,CL680(11 500mPas)-10CL200，CL220或CL240（800mPas1400 mPas）CL250,CL260,CL280,CL300,CL340,CL380,CL420,CL480,CL530（1000mPas9000mPas）CL600,CL680(9000mPas)A 强烈推荐使用A组中的首选油品试验。10.5校准方程-计算机回归的每个温度下的测量数据的方程如下B0（r） + B1+B2（r） （2）式中：黏度；B0,B1,B2常数； r KRPM转速10.6满足以下要求的校准是有效的：10.6.1软件自动计算的回归系数不小于0.9910.6.2所有校准油的黏度值与有证的标准黏度差值不超过1.6%,所有的变差小于1%更好。10.6.3如果每个温度下有三组以上的数据因为超差而舍弃，则重新校准。如果全部校准油是在四天的时间内重复测定，计算回归系数时要把所有测得的结果都包括在内。如果只是重新测定之前舍弃了数据的校准油，那么需测定的校准油系列中就必须包含两个之前保留数据的校准油。10.6.4每个温度参数的校准应尽量在最短的时间内完成，如果超过了四天的时间，操作者必须对最早测定的校准油进行重新分析，并包括到分析数据中。这是为了确定仪器是在初始的条件范围内。如果操作者定期增加校准的数据，四天的时间要求不适用。10.6.5在删除离群数据后，每个温度下的校准数据至少有10组，且黏度值均匀分布在所用的黏度范围中。11 自动和全自动CCS仪器操作步骤11.1将至少55mL的试样加入到60mL的试样杯中。注2当使用迷你样品适配器时，附录X3代替11.1-11.3。注3当使用自动进样器时，确保样品杯的尺寸与样品托盘匹配，样品进样管不会接触到样品杯的底部，防止吸入沉淀物质到仪器中。11.2输入样品的编号和试验温度。11.3对于配有自动进样器的仪器，重复11.1和11.2步骤直至样品都在托盘上并输入测试表中。注4建议在每个测试样品系列后增加一个检查油。11.4按照仪器软件的步骤开始样品的检测。试验过程中，仪器会冷却样品到试验温度附近并恒温180s。紧接着启动马达，并记录转速，55s至60s的转速平均值用于计算最终的黏度。注5新样品将会自动顶替前一个样品。温度的控制和马达的运行都由计算机控制。电机转速的测定以及样品黏度的计算由计算机控制并显示。11.4.1如果检查油的结果与期望值超出了再现性的范围，此结果可疑。如果两个连续的结果都可疑，则需要用CL250在-20重新对转子的转速进行检查。如果转子的转速超出了0.2400.005KRPM的范围，查找并解决产生偏差的原因。并且重新校准。12报告12.1 报告在计算机显示器上显示出的黏度和温度。13. 精密度与偏差13.1 精密度10,11：该试验方法的精密度是使用配有4.x或更高版本软件的CCS-4/5（接触式制冷）仪器和配有ViscPro CCS软件的CCS-2050/2100（热电的制冷工具）仪器通过统计方法得到的。使用的试样的温度范围为-20-35，黏度范围为2700到15000 mPa.s。每种仪器的精密度如下表所示。 重复性 再现性制冷剂制冷 3.1% 7.3%可控硅制冷 1.5% 6.0%13.1.1 重复性：由同一试验者使用同一台仪器对同一试样所获得的两个结果之差不超过13.1中数值13.1.2 再现性：由不同试验者在不同的试验室对同一试样所得的两个单一和独立的结果之差不应超过13.1中的数值13.2 实验室间研究简述10有13家参加了评价12个发动机油的实验室间研究项目，发动机油的黏度范围270015000mPa(s),试验温度从-20到-35。有11台仪器配备了热电制冷装置，8台是制冷剂制冷模式，所用的软件版本都是4.x或更高。此次研究没有包含基础油，但是校准是使用组分为基础油的校准油完成的。13.3偏差:由于低温下发动机油表观黏度仅被定义在这个试验的术语中，故在此试验方法中测定发动机油低温表观黏度的程序没有偏差。14. 关键字14.1 表观黏度；冷启动；启动；发动机油；石油和石油产品；黏度 附录 （资料性附录） X1手动CCS仪器操作步骤X1.1仪器X1.1.1手动CCS-包括一个驱动定子中转子的直流(d-c)电子马达; 一个转子转速探测器或测定转子速度的转速计; 一个直流安培计和微电流调节旋钮; 一个可将温度控制在设定温度0.05范围内的定子温度控制系统; 和一个与温度控制系统配合使用的冷却剂循环器。X1.1.2校正过的热电偶-置于定子内表面的附近,用于指示试验温度。X1.1.3 制冷系统-为冷却剂提供冷量,使其温度低于试验温度至少10。最好使用机械制冷,但干冰制冷系统也可以取得满意的效果。CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短且要有隔热措施。X1.1.4 温度探头与定子上的热偶插孔之间要传热良好；定期清洗热偶插孔并更换一小滴高含银的导热介质。调节冷却剂的温度使黏度池的温度至少低于试验温度10。X1.1.5冷却剂：无水甲醇-如果由于在高湿度条件下使用而使甲醇含水,就要用无水的甲醇来替换,以确保温度控制的可靠,尤其是用干冰冷却时。X1.1.6可选用的甲醇循环器9，使用该配件(仅对手动CCS而言)给定子提供热的甲醇有利于油样的替换和清洗剂的挥发。X1.2试剂与材料X1.2.1丙酮（警告危险，极易燃，蒸气可燃）X1.2.2甲醇（警告易燃。蒸气有害）X1.2.3石油醚（警告易燃蒸气有害）X1.2.4校准油：具有已知黏度和粘温性能的低浊点牛顿油。在规定温度下的近似的黏度值列于表1中,准确黏度值见具体校准油。X1.3危险X1.3.1在甲醇、丙酮和石油醚的使用中应注意防范毒性和可燃性。X1.3.2 如果甲醇从仪器中泄漏出来，在继续试验前应对泄漏进行修理。X1.4手动仪器的校准X1.4.1 在启用一台新的仪器或更换一些黏度池的驱动部件（马达、皮带、转速计等）时，均要求测定马达的电流。最初，要每个月重复检查马达的电流（在X1.4.2中具体讲述，直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于0.020A，此后的每三个月检查一次。X1.4.2 测定驱动电流-将转速计的插头接在与之相吻合的“CAL”插口上，按照第十一章所讲述的那样在-20的温度下运行3500 mPa.s的黏度标准样。当驱动马达转动时，通过调节电流微调旋钮，在速度表上获得一个0.2400.010的读数。在尔后任何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当运行3500 mPa.s的黏度标准样在-20的温度下，为了保持0.2400.010的读数而必须改变电流值时，仪器要按照X1.4.3中描述的那样重新校正。X1.4.3 校正步骤：在每一个温度下用X1.5中所描述的过程，用表1中所列出的油品进行校正。X1.4.3.1 当被测液体的黏度范围很窄时，最少可以使用三个包括被测油样黏度范围的校准油。X1.4.4 校正曲线的准备在双对数坐标纸或专用的线性图形纸上绘制转速读数与其函数校准油黏度的光滑曲线。尽可能使已建立的各点达到最佳的拟合。绘制得不好的曲线将会导致大量的错误产生。图X1.1为一条典型的曲线。使用X1.4.4.1中的方程作为绘图法的一个备用方法。X1.4.4.1 作为替代方法的方程计算表达式-在一个有限的黏度范围之内的校正数据能够很好地遵从如下方程 B0N + B1+B2 N （2）式中：黏度；B0,B1,B2用不少于3个校准样测定的常数； N 观察到的速度计读数X1.4.4.2 当有三组以上的数据可供使用时，将这些数据代回到下面的方程计算常数值B0,B1和B2的值: NB0 + B1N+B2N 2 （3）X1.4.5 当用一个参考油检查时，如果与由校正曲线计算的数值相差大于5，要重新检查温度探头的校正并重新运行校准油。注X1.1-在每个温度下都应有独立的曲线和方程，然而，如果在两个或多个温度下校正的数据适合于一条曲线或方程而没有偏差，该曲线或方程就可用于这些温度。 图X1.1 典型的校正曲线X1.5.手动CCS操作程序注X1.2-冷却池在整个仪器运行期间应充分搅拌，否则会导致冷却池内部存在较大的温差。这些温差会影响试样的温度，降低黏度测量的精确度。X1.5.1 建立校正曲线或方程（参见第10章）,在进行一系列的测定之前，应使用少量校准油对仪器进行全面的检查，并对每一个需要的温度进行校准。当运行作为校正检查（见表1角注B）的试样时的驱动电流与在X1.4.2中确定的电流相差大于0.005A时，需对原先按X1.4.2步骤测定的电流值进行重新的设定；在运行15s之后观察并校对电流值。当测定的黏度校准油数值与标称值之差大于5时，需重新运行一次以确认观察的正确性。确认后，按X1.4.3步骤重新校正。注X1.3至少每个月使用检查样或者相似的参考样对仪器性能进行全面的检查。X1.5.2 用一只滴管将油样注入注油管。一定要确保油样充满转子和定子的间隙并将转子以上部分完全充满。用手转动转子确保试样流过时完全浸过了转子和定子的表面。将注样管完全注满，并在管子的一头插一个橡胶塞。对于粘弹性的试样来说，当马达启动时(参见X1.5.2.2)，为了阻止试样将橡胶塞从管子中挤出而使黏度池剪切区的试样排空，必须压紧此橡胶塞。 见附录X2为高粘弹性试样提供的专用步骤。注X1.4-有些试样在室温条件下有足够大的黏度，以致于无法流入转子与定子之间的环形面。允许将那些在室温条件下运动黏度超过100mm2/s(cSt)的油样加热后(不要超过50)再注入到黏度池中。X1.5.2.1 打开温度和冷却剂流动控制开关，将定子冷却。确保最佳的温度控制，见X1.1.3和X1.1.4。记录冷却剂流出的时间(使用秒表或其他以秒为单位的计时器)。控制在30到60s内达到-20的试验温度，-30的试验温度应在60到90s内达到。如果没有达到这些要求，应更换甲醇（见X1.1.5）或调节甲醇的冷却温度。温度指示仪表和仪器对冷却剂流动的循环控制表明温度已经到达。调节用于温度指示的示零仪表的设置纽，使仪表的读数略在零点的左边一点，这样，当在试验温度下启动马达时，无需做太多的调节。(1) 如果达到控制温度的时间过慢满足不了如上的要求，要更换冷却甲醇（见X1.1.5）或降低冷却甲醇的温度（见X1.1.5）。(2) 如果达到控制温度的时间快于上面所要求的时间，应升高冷却甲醇的温度以获得更满意的控温效果。X1.5.2.2在冷却剂流出1803s后开启马达。X1.5.2.3将转速计插头接在标有“CAL”字样的接口上，在马达打开后立即记录速度计的读数。如果转速计的读数升高然后又很快降低到比最高读数小至少5的位置，说明在剪切区域可能有残存的溶剂。在温度控制不好(温度计显示表明)时也会发生数字速度计非正常的变化或模拟仪表表针的偏移。最通常的情况是热电偶与定子上的测温孔之间的接触不好。此时应终止运行，抽去油样并按X1.5.3节的步骤清洗，用新试样按X1.5.2的步骤重新运行。X1.5.2.4 在马达启动后605s记录转速，在没有使用数字仪表的情况下，模拟仪表的读数估计至最小分度的十分之一。关闭马达和冷却剂控制开关。X1.5.3按如下步骤清洗冷启动模拟机：X1.5.3.1 清洗时开启热甲醇循环加热定子（3545），保持热甲醇的流动直到X1.5.3.2完成。X1.5.3.3是替代方法。X1.5.3.2先用石油醚然后用丙酮清洗转子/定子块（溶剂易燃应小心使用），用真空泵干燥黏度测定池。在干燥的最后阶段，用手转动转子几圈以确保转子和定子之间的间隙是清洁干燥的。X1.5.3.3可以象X1.5.2中的那样，使用30mL以上的下一种试样冲洗黏度池中原有的试样并将其充满，作为X1.5.3.1和X1.5.3.2用溶剂清洗的一个替代方法。X1.5.4为了防止仪器因偶然开启而造成的损坏，完成全部的试验之后在仪器中保留最后的油样。该试样也可以作为在仪器停用一段时间后的第一个运行的试样。这样可使仪器中电子元件和马达达到预热。在没做新的油样之前，不记录此试样的转速计数据。X1.6 手动CCS报告X1.6.1 用X1.4.4中的曲线图X1.1或X1.4.4.1 的方程，以mPa.s为单位计算试样的表观黏度。X1.6.2 记录X1.6.1中计算的结果和试验温度，将结果精确至10mPa(s)。X1.7 精密度和偏差X1.7.1 精密度12-该试验方法的精密度是通过多个不同试验室利用CCS-2B型仪器的统计结果测定的。使用的试样的温度范围为-5-30，黏度范围为1560到10200 mPa.s。X1.7.1.1 重复性：由同一试验者使用同一台仪器对同一试样所获得的两个结果之差不应超过平均值的5.4X1.7.1.2 再现性：由不同试验者在不同的试验室对同一试样所得的两个单一和独立的结果之差不应超过平均值的8.9。附录 X2 使用手动CCS仪器测定高黏弹性油样的专用程序X2.1 在低温条件下冷启动模拟机上的试样能表现出不同的特性，进而要求在试验步骤上作相应的变化。在转子启动后，一些高黏弹性的试样会沿着转子轴的方向盘旋。如果试样从剪切区中爬升，转子的速度则会明显地增加。通常使用在注样管(参见X1.5.2)上加橡胶塞的方法就能保证第11章中试验步骤顺利进行；然而，具有很高黏弹性的试样一定要使用专用的试验步骤。X2.2X2.7的试验步骤既可以用于黏弹性试样也可以用于非黏弹性试样。在很短的时间里X2.5比X1.5.2的操作步骤要繁琐。由于校正曲线会有轻微的差别，故必须以相同的步骤运行校准油。X2.2 用一只滴管向注样管加入油样，使其充满转子和定子的间隙，让液面漫过转子约1mm。当试样从转子的两边溢出时，用手转动转子以确保试样完全浸透了转子和定子的表面。X2.3 将温度和冷却剂控制开关打开，将定子冷却。试验温度在-20以下时控制在3060s达到试验温度；试验温度在-30以下时控制在6090s达到。确认好选择的试验温度，开动模拟器马达运行一个低黏度的试样来设定冷却剂循环器的温度设定值；提供给黏度池的冷却剂的温度应低于试验温度约10。温度探头与定子上的测温孔之间必须有良好的传热性。测温孔必须定期清理（见X1.1.4）。X2.4 将调零旋钮设在略低于试验温度的位置，这样当转子在试验温度下启动时不必过多的调节温度。X2.5 当试验温度到达时，启动计时器（以温度指示仪表和冷却剂循环器的动作为根据），在计时器启动102秒以后，直接向黏度池中加入补充样，以使黏度池完全充满。X2.6 在计时器启动后的302s