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文档简介

化学制药小试 乙酸正丁酯的制备总结报告 汇报人 郑梅玲 1 一 制备原理 2 二 仪器 试剂 3 三 实验装置图 加热回流装置 4 过滤装置 分馏装置 5 过滤装置 6 四 实验流程图 1 搭装置 加料 反应 按图装配好反应装置 在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应 25毫升正丁醇16毫升冰醋酸3 4滴浓硫酸回流40min 7 8 五 实验步骤 1 250毫升圆底烧瓶中 加25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 2 3滴浓硫酸 混匀 9 7 将溶液进行过滤处理 8 蒸馏 将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中 常压蒸馏 收集124 126 的馏分 10 六 实验操作注意事项 1 浓硫酸起催化剂作用 只需少量即可 2 当酯化反应进行到一定程度时 可连续蒸出乙酸正丁酯 正丁醇和水的三元共沸物 恒沸点90 7 其回流液组成为 上层三者分别为86 11 3 下层为1 2 97 故分水时也不要分去太多的水 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜 11 3 反应终点的判断可观察下面两种现象 一是分水器中不再有水珠下沉 二是从分水器中分出的水量达到理论分水量 即可认为反应完成 4 洗涤操作 分液漏斗的使用 1 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性 2 洗涤时要做到充分轻振荡 切忌用力过猛 振荡时间过长 否则将形成乳浊液 难以分层 给分离带来困难 一旦形成乳浊液 可加入少量食盐等电解质或水 使之分层 3 振荡后 注意及时打开旋塞 放出气体 以使内外压力平衡 放气时要使分液漏斗的尾管朝上 切忌尾管朝人 4 振荡结束后 静置分层 分离液层时 下层经旋塞放出 上层从上口倒出 12 七 思考题 1 煮菜时加酒加醋为什么产生香味 答 酒和醋在锅里起化学反应 生成一种香料 乙酸乙酯 2 为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器 此时为了提高乙酸乙酯的产率 又该如何 答 因为乙醇的沸点低于水的沸点 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的 生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后 生成物减少 反应向正反应方向进行 向着生成乙酸乙酯的方向进行 因此可以提高产率
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