药典收载的一般鉴别试验.docx

一般鉴别试验 附录 一般鉴别试验 水杨酸盐 (1) 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 (2) 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液 中溶解。 丙二酰脲类 (1) 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴 加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液， 沉淀不再溶解。(2) 取供试品约50mg，加吡啶溶液(110)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫 色或生成紫色沉淀。 有机氟化物 取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录 )进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml，即 显蓝紫色；同时做空白对照试验。亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 (1) 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞 试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 汞盐 亚汞盐 (1) 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 (2) 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐 渐转变为灰黑色。 汞盐(1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 (2) 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾 试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 (3) 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮 似银的沉积物。 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为 白色沉淀。 (2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管 内壁凝结成白色升华物。 乳酸盐 取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg)，置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置 水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层 在接界面处出现一暗绿色的环。 枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸 钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐 滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 (2) 取供试品约5mg，加吡啶醋酐(3:1)约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色 的溶液。 钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(120)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰 呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色； 通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 (2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不 溶解。 酒石酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加 热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 (2) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟 溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 铋盐 (1) 取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀 能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。 (2) 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10硫脲溶液，即显深黄色。钾盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但 有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辩认。 (2) 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解,再加0.1四苯 硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 铁盐亚铁盐 (1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加1邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。 铁盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 (1) 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 银盐 (1) 取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中 溶解，加硝酸，沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝 酸中溶解。 铜盐 (1) 取供试品溶液，滴加氨试液，即生成淡蓝色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即 溶解，生成深蓝色溶液。 (2) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即显红棕色或生成红棕色沉淀。 锂盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液碱化后，加入碳酸钠试液，煮沸，即生成白色 沉淀；分离，沉淀能在氯化铵试液中溶解。 (2) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显胭脂红色。 (3) 取供试品适量，加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，不生成沉淀(与锶盐区别)。 硫酸盐 (1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中 均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，硝酸盐（1）取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝（或铜屑），加热，即发生红棕色的蒸气。（3）取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去（与亚硝酸盐区别）锌盐（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。（2）取供试品试液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫色沉淀。锑盐（1）取供试品溶液，加醋酸成酸性后，置水浴上加热，趁热加硫代硫酸钠试液数滴，逐渐生成橙红色沉淀。（2）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀；分离，沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。铝盐（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量的氧氧化钠试液中溶解。（2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。氯化物（1）取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成，如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。溴化物（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。（2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色或红棕色。碘化物（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。（2）取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。硼酸盐（1）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。碳酸盐与碳酸氢盐（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。镁盐（1）取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠溶液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转达成红棕色。醋酸盐（1）取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解发生醋酸乙酯的香气。（2）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴，溶液呈深红色，加稀无机酸，红色即褪去。磷酸盐（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。（2）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。药品的一般鉴别试验（一）钾盐（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K+PtCI62-K2PtCI6(2)取供试品溶液，加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。2K+Na+Co（NO2）63-K2NaC（NO2）6（黄色）该反应在中性或微酸性溶液中进行，因而碱和酸均能分解试剂中的Co（NO2）63离子，妨碍鉴定。在碱性中：Co（NO2）63-3OHCo（NH）36NO2在酸性中：Co（NO2）63-6HCo+3NO+3NO2+3H2ONH+4能干扰反应，NH的存在能与NH+4Co（NO2）6作用，生成生成（NH4）NaCo（NO2）6沉淀。在鉴定K前应除NH（可用灼烧法除去），I也有干扰作用（可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去）。(3)取供试品，加热除去可能杂有的盐，放冷后，加水溶解，再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。NaB（C6H5）4K+KB（C4H5）6Na+反应条件须在酸笥（PH26.）中进行。（二）钙盐（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。Ca2+PtCI62-CaPtCI6（2）取供试品的中性或碱性溶液，加草酸铵试液，即发白色沉淀；分离，所得的沉不溶于醋酸，但溶于酸。Ca2+（NH4）2C2O4CaC2O4(白色)2NH4CaC2O42HCICaCI2HC2O4（三）钠盐取铂丝，用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。s 2Na+PtCI62-Na2PtCI6取供试品的中性溶液，加醋酸铀锌试液，即发生黄色沉淀。Na+Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2NaZn(UO2)3(CH3COO-)99H2O9(黄色H（醋酸铀酰锌钠）（若为钠盐之稀溶液，宜在水浴上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。（四）铁盐1.亚铁盐（二价铁盐）(1)取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶，但氢氧化钠试液，即分解成色棕色沉淀。(2)取供试品溶液，加强团结邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显桔红色。 铁盐（三价铁盐）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀，分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。4Fe3+3K4Fe（CN）6Fe4F(CN)63（深蓝色）12KFe4Fe(CN)63+12N2OH3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3(2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即成血红色。Fe3+NH4SCNFe（SCN）2（血红色）（五）铵盐（1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸，能使变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。 （2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。（六）锌盐（1)取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。3Zn2+2K4Fe(CN)6K2ZnFe(CN)62(白色）6K(2)取供试品溶液，以鸹硫酸酸化，加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀，继续滴加硫氰酸汞铵试液，沉淀由紫色变为绿色。 Zn2+与Cu2+同时存在，则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同，沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。（七）镁盐（1)取供试品溶液，加碳酸铵试液，即发生白色沉淀，滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇，即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。Mg2+（NH4）2CO3MgCO3（白色）2NH4+Mg CO32NH4CIMgCL2+(NH4)CO32NH3+H2O+CO2MgCL2+Na2HPO4+NH4CIMgNH4PO4(白色)+2NaCI+HCI（2）取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀分成两耸，一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀显红棕色。Mg2+2NaOHMg（OH）2（白色）2Na+(3)取供试品溶液2滴，加氢氧化钠试液1滴，然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液（镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀，溶于氯化铵试液中。Mg2+2NaOHMg（OH）22Na+该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）2而产生的沉。如下溶液过酸，呈黄色，可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+（OH）22NH4CIMgCI2+2NH3+2H2O(八)钡盐(1)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。(2)取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。Ba4H2SO4BaSO42H(3)与硫酸及高锰酸钾反应 取供试品溶液1滴，加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热23分钟，再加过氧化氢溶液1滴，紫色不褪。Ba4与SO4反应生成BaSO4白色沉淀，但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K与Ba2的离子半径（1.33A和蔼.35A）差不多，K诱导MnO4进入BaSO4晶格形成混晶而成紫色。（九）银盐(1)取供品溶液，加稀盐酸，即后成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在氨试液中溶解而形成Ag（NH3）2+络离子，继加硝酸，沉淀复生成。AgHCI+AgCI（白色）(2)取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。分离，沉淀能在硝酸中溶解。2AgK2CrO4Ag2CrO+2K+Ag2CrSO42HNO32AgNO3+H2CrO4(十)铜盐(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。2CuSO4+2OH-Cu(OH)2SO4+SO42-(蓝色碱式铜盐)Cu(OH)2SO4+8NH32Cu(NH3)42+SO42-+2OH(深蓝色铜铵络离子)（2）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物，沉淀不溶于稀酸及氨水中，但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的Cu(NH3)42+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。3Cu22K4Fe(CN)6K2Cu3Fe(CN)62+6K+K2Cu3Fe(CN)62+12NH3+3Cu(NH3)42+2Fe(CN)64-+2K+(蓝色)KCu3Fe(CN)62+6OH-3Cu(OH)2+2Fe(CN)64-+2K+通常反应在醋酸酸性中进行。（3）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。Cu2+2NaOHCu（OH）22Na+Cu(OH)2C0+H2O(十一)铋盐（1）取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。Bi3+3KIBiI33KBi3+KIKbiI4继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。KbiI4+Ho BiOI+2HI+KI如Bi3+浓度较小时，此步反应现象不太明显。（2）取供试品溶液，加稀硫酸酸化，加10硫脲溶液，即呈深黄色。硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Bi3+对特别敏锐（1g），络合物的颜色，视组成不同而异。Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色。如BiCI3CS（NH2）2BiCS（NH2）2CI3(黄色络合物)此反应亦可用于铋的比色测定。（3）取供试吕溶液，通硫化氢气，即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解，但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。Bi3+3HSBi2S36HBi2S36HCI2 BiCI33H2S（十二）锑盐（1）取供试品溶液，加稀盐酸成酸性后，加水至恰有白色混浊发生，加热，趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。2Sb3+3S2O32-4SO2Sb2OS2(橙红色硫氧化锑)（2）取供试品溶液，加衡盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。2Sb3+3H2SSb2S3+6H+(橙色)2Sb5+5H2SSb2S5+10H+(橙色)Sb2S3+3(NH4)2S2(NH4)3SbS3Sb2S5+3(NH4)2S2(NH4)3SbS4（十三）铝盐（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液；加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3+3OH-AI(OH)3(白色)（2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。AI3+3OH-AI(OH)3注：试剂茜素磺酸钠（Alizarihn-S）化学名为1，2二羟基蒽醌磺酸钠（1，2-dihydroxy-anlhraquinone）。（3）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀，分离，沉淀在过量的硫化试液中溶解。2AI3+3Na2S6H2O2AI（OH）33H2S6Na+2AI(OH)3+Na2S2Na(AIO2)+H2S+2H2O（十四）汞盐亚汞盐（一价汞盐）（1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。Hg2(NO3)2+2NH4OHHgNH2NO3+Hg+NH4NO3+H2OHg2(NO3)2+2NaOHHg(OH)2+2NaNO3Hg2(OH)2Hg2O+H2O（2）取供试品，加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。Hg2（NO3）22KIHg2I2（黄绿色）2KNO3Hg2I22KIHg()（黑色）KHgI2(溶解)（3）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在水中不溶，加氨试液即变黑色。Hg22+2HCIHg2CL22HHg2CL2+2NH3Hg(NH)CI+HgNH4CI汞盐（二价汞盐）（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。Hg(NO3)2+2NaOHHgO(黄色)+2NaNO3+H2O（2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。HgCI22KIHgI2（猩红色）2KCIHgI22KI(过量)KHgI4（溶解）（3）取供试品溶液，通硫化氢气，即产生黑色沉淀，分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2H2SHgS2H+（十五）铅盐（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。Pb2+2HCIPbCI22H+（2）取供试品溶液，加铬酸钾试液，即产生黄色沉淀，在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶，在稀硝酸微深，在醋液中不溶。Pb2+K2CrO4PbCrO42H+PbCrO4+3NaOHNaHPbO2+Na2CrO4+H2OPbCrO4+2HNO3(热)Pb(NO3)2+H2CrO4（3）取供试品溶液，加碘化钾试液，即产生黄色沉淀，煮沸，即可溶解。放冷，则析有光的板状结晶。（十六）氯化物取供试品溶液，加氨试液使成碱性，如有沉淀生成需过滤，滤液分成2份。（1）加销酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离出沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸沉淀复生成。CI-AgNO3AgCI（白色）NO3AgCI+2NH4OHAg(NH3)2CI(银氨铬离子而溶解)+2H2OAg(NH3)2CI+2HNO3AgCI+2NH4NO3（2）加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒，加热，即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-2KMnO48H2SO45CI2K2SO42MnSO48H2O5SO42-2KI+CI22KCI+I2I2+淀粉显蓝色(吸附化合物)（十七）溴化物（1）取供试品溶液，加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在 试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。Br-AgNO3AgBr（黄色）NO3AgBr+2NH4OHAg(NH3)2+Br-2H2O在硝酸中几乎不溶，与其他银盐的沉淀区分（AgS、AgCO3等溶于硝酸中）。（2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层黄色或红棕色。2Br-CI2Br2CI-Br-氯仿溶于氯仿层中，低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。（十八）磺化物（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-AgNO3AgI（黄色）NO3(2)取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，如加氯仿振摇，氯仿层显紫色，如加淀粉指示液，溶液显蓝色。2ICI2I2+2CI-I2氯仿溶于氯仿层中显紫色I2淀粉蓝色（吸附化合物）（3）取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。2IHgCI2HgI2(猩红色)+2CI-HgCI22KIK2HgI4(碘化汞钾，溶解)（十九）有机氟化物取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法（中国药典77年版附录74页）进行有机破坏，用水20ml与N100氢氧化钠液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12醋酸钠与6醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸琰亚钸液0.5ml，即显蓝紫色。（二十）水杨酸盐（1）取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。（2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。（二十一）苯甲酸盐（1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀。（2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，碳化，但析出苯甲酸在试管内壁，凝结白色升华物。（二十二）醋酸盐（1）取供试品溶液，加硫酸后，加热，即分解发生醋酸的特臭。（2）取供试品溶液，加硫酸和少量的乙醇，加热即发生，醋酸乙酯的特殊臭气。2CH3COOH2SO42CH3COOHSO42（3）取供试品溶液，加三氯铁试液，应显深红色，煮沸后产生红棕色沉淀，再加盐权，即分解成黄色溶液。3CH3COOFeCI3(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-Fe(OH)2（CH3COO）3HCIFeCI3+2H2O+CH3COOH(二十三)磷酸盐（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生浅黄色沉淀，分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解（与Br-产生的AgBr相区别）。Po43+3AgNO3AgPO4(浅黄色)+3NO3-AgPO4+6NH4OH3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2OAgPO4+3HNO33AgNO+H3PO4(2)取供试品溶液，加化铵镁试液，即发生白色结晶性沉淀。HPO42-MgCINH4OHMg（NH4）PO4（白色）2CIH2O（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。在NH4OH或NaOH碱性溶液中，反应平衡向左方移动，而使沉淀溶解。（二十四）乳酸盐取供试品溶液，加硫酸使成酸性后，加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的特臭。（二十五）硫酸盐（1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。SO42-Ba2+BaSO4（）在硝酸和盐酸均不溶解，以与碳酸盐区别，因为若碳权存在，则加入氯化钡试液也能生成BaCO3，但它溶解于盐酸和硝酸中（生成氯化钡和硝酸钡，放出二氧化碳）。（2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。SO42-+Pb(CH3COO-)2PbSO4()+2CH3COO-PbSO4+2CH3COONH3Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4（二十六）硝酸盐（1）取供试品溶液置试管中，加等量的硫酸，注意混合冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。NO3-+H2SO4HSO4-+HNO36FeSO42HNO33H2SO43Fe2（SO4）32NO4H2OFeSO4NOFe（NO）SO4(棕色)（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝或铜屑加热，即发生红棕色的蒸气。（二十七）亚硝酸盐（1）取供试品溶液，加小量醋酸， 再加硫酸亚铁试液，即显深棕色。NO2CH3COOHCH3COOHNO23HNO2H2OHNO32NOFeSO4NOFe(ON)SO4(深棕色)（2）取供试品溶液，加稀硫酸，碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴，即显蓝色。2NHO2+H2SO42HNO2+SO4-2HNO22KIH2SO4I2K2SO42NOH2O（3）取供试品溶液，加稀硫酸使成酸性后，加入高锰酸钾试液数滴，颜色即消退。3NO2+KMnO42H+Mn（NO3）2KNO3H2O（二十八）硼酸盐（1）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色，放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。B4O72-+2HCI+5H2O4H3BO3+2CI-姜黄素（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生过缘带绿色的火焰。B4O72-+H2SO4+5H2O4H3BO3+SO42H3BO33CH3OHB（OCH3）33H2O（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，此气通入氢氧化钙试液中，即发生白色沉淀。CO32+2HH2CO3H2OCO2HCO32+HH2CO3H2OCO2CO2Ca（OH）2CaCO3（白色）H2O（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始发白色沉淀。（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色，如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。（三十）枸橼酸盐（1）取供试品溶液，加稀硫酸1滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，加硫酸汞试液1滴，发生白色沉淀。（2）取供试品的中性溶液，加过量的氯化钙试液，冷时无变化，煮沸，即产生白色的颗粒的性沉淀，能在醋酸或稀酸中溶解，但在氢氧化钠中不溶。（3）取供试品的的中性溶液，加过量的硝酸银试液，即产生白色沉淀，；能中硝酸或氨试液中溶解，取氧性溶液置试管中，加热，管壁不显银镜。（三十一）亚砷酸盐（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生黄沉淀，能在氯试液或稀硝酸中溶解。AsO333AgNO3Ag3AsO3（黄色）3NO3Ag3AgO3+6NH4ON3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2OAg3AgO3+3HO33AgNO3+H3AsO3沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解，而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。（2）取供试品的中性溶液，加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀，再加氢氧化钠试液，煮沸，沉淀变为红色。2AsO33-+3CuSO4Cu3（AsO3）2()+3SO42-Cu3(AsO3)2+6NaOH3Cu(OH)2+2Na3AsO3(三十二)砷酸盐（1）取供试品1滴，加硝酸银试液1滴，应发生红棕色的沉淀，能溶于氨试液中。AsO33-+3AgNO3Ag3AsO4+3NO3-Ag3AsO4+6NH4OH3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O(2)取供试品1滴，加盐酸1滴，加碘化钾试液，1滴，应析出游离碘。AsO33-+2HCI+2KII2+2KCI+AsO32+H2O（三十三）硫代硫酸盐（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊剌激性臭气。(2) 取供试品溶液，加三氯化铁试液，即显紫堇色，振摇后即消褪。SO2232-FCIFe(S2O3)2-()+3CI-Fe(S2O3)2-+CI-+FeCI3SO2262-+2FeCI2(3) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即产生白色沉淀，如再加过量醋酸铅试液，即溶解，如煮沸，沉淀变黑色。SO2232-（CH3COO）2PbPbS2O3（紫堇色）2CH3OOPbS2O3+H2OPsS0(白色)（三十四）亚硫酸盐或亚硫酸氢盐（1）取供试品溶液，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有剌激性特臭，并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。Hg2（NO3）2SO22H2O2Hg+2HNO3+H4SO4(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。SO32-+I2+H2OSO42-+2HIHSO3-+I2+2H2O2H2SO4+2HI（三十五）酒石酸盐（1）供试品的中性溶液，置试管中，加硝酸银试液数滴，即发生白色沉淀，用少量氨试液使沉淀溶解后，将试管置水浴中，银即游离，附在试管内形成银镜。（2）供试品溶液，加醋酸呈酸性后，加硫酸亚铁试液1滴，过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。（三十六）哌生物碱类供品约为10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加取乙醇制氯化钾试液33滴，即湿深紫色。（三十七）芳香第一胺类取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加M10亚硝酸钠液数滴，滴加碱性萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。如普鲁卡因。普鲁卡因，苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。（三十八）苯酚（酚羟基反应）（1）取供试品溶液1滴，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。（2）取供试品1滴，加溴试液，生成黄色白色沉淀。根据不同的