鲜牛奶酸度和钙含量的测定.doc

鲜牛奶酸度和钙含量的测定1. 前言 牛奶是一种复杂的胶体混合物，是不透明的液体。牛奶里含有蛋白质、乳糖、钙质等物质。当消毒的牛奶中含有发酵剂乳酸菌时，乳酸菌就会在适宜的温度(30摄氏度-40摄氏度)中，大量生长繁殖，将牛奶中的乳糖分解成乳酸。乳酸把牛奶中酷蛋白钙离子夺走，这样一来，酷蛋白化合物就变得不稳定了，随着乳酸的酸度不断地增加，牛奶的性质逐渐发生了变化，当乳酸的PH值为4.6时，酷蛋白就开始沉淀，凝结成酸牛奶，对钙的含量产生影响。钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动。缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。补钙越来越被人们所重视。因此，钙乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。2. 摘要（1）牛奶酸度的测定一般采用滴定法。但是此方法在一定程度上影响测量结果的准确性，因此，目前 许多国家用酸度计法测鲜乳的pH值来反映乳品的酸度,在国内也已应用到奶粉的酸度测定中,结果表明此法是准确的。 （2）在含有EDTA的pH值为3.5 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75 85 条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。测定结果的相对标准偏差(% RSD) 回收率( R)3. 关键词牛奶酸度 酸度计 EDTA 高锰酸钾 钙含量4. 实验目的（1） 测量牛奶酸度（2） 测量牛奶钙离子浓度5. 实验原理（1） 鲜奶中的pH值与酸度T之间呈较强的负相关,有可靠的回归关系,测出鲜奶的pH值,根据回归方程计算出酸度T。（2） 在含有EDTA 的pH 值为3.5 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75 85 条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。6. 实验设备酸度计、电子天平、定量滤纸7. 实验材料及试剂：（1） 试剂的配制： pH值为6.81(25)的标准缓冲液：磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(1/15mol/L)，1/15mol/L磷酸氢二钠5.00mL加1/15mol/L磷酸二氢钾5.00mL混合均匀； KMnO4标准溶液0.02 mol/L：电子天平称取KMnO4样品1.5803g溶于500mLH2O中,摇匀，贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置一小时，用Na2C2O4 基准物质标定其浓度； HAc NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5 4.5 , 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml , 用水稀释至1 000 ml；H2SO4 溶液: 浓度为1 mol / L ; HCl 溶液: 浓度为3 mol / L ; 氨水溶液: 浓度为3 mol / L ; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/ L；( NH4)2C2O4 溶液: 浓度为40.1g/L; EDTA 溶液: 浓度为200g/L; MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。（2） 材料的处理： 酸度测定：取牛奶10ml 于150ml 烧杯中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水60ml ,混匀； 钙含量侧定：将100mL牛奶置于250mL烧杯中，加入10mLHNO3盖上表面皿, 在电炉或电热板上加热消化至体积约为1520 mL稍冷后, 加入5 ml HClO4, 去掉表面皿, 继续加热至冒浓厚白烟( 勿蒸干) , 取下冷却后, 加水50 ml , 无损转入250 ml 洁净容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。8. 实验操作步骤（1） 取牛奶10ml 于150ml 烧杯中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水60ml ,混匀。用pH值为6.81(25)的标准缓冲液校正酸度计,选用煮沸后稍冷的蒸馏水冲洗电极(3次)，然后用被测牛奶溶液冲洗一次。将电极放入被测液中,读取仪器上显示的pH值。（2） Ca 含量测定: 用移液管准确移取上述钙含量测定试样25 mL于250 mL 锥形瓶中, 加入2 mL EDTA 溶液, 摇匀后加2 滴甲基橙指示剂; 先用氨水将溶液调至黄色, 再滴加HCl 至溶液刚显红色, 缓慢加入20 mL 40 g/L 的( NH4)2C2O4溶液( 若有沉淀生成, 在搅拌下滴加HCl 溶液至沉淀刚溶解, 并使溶液为红色) , 在搅拌下滴加氨水至溶液由红色恰变为黄色, 加入10 mL HAc NH4Ac 缓冲溶液使pH 值稳定在3.5 4.5 , 盖上表面皿, 置于电炉中煮沸6 8 min , 并在80 左右保温30 min 使沉淀陈化; 冷却后用滤纸过滤, 先用1g/L的( NH4)2C2O4 溶液洗涤沉淀3 4 次, 再用冷水洗至滤液中不含C2O42-( 滤液2 mL加H2SO4 溶液5 滴, 加热至80 , 滴加1 滴KMnO4 溶液呈微红色且30s不褪色) ; 将沉淀及滤纸移入原锥形瓶中, 加H2SO4 溶液10mL , 加热至75 85;先将滤纸吸附在锥形瓶内壁上, 加2 滴MnSO4 溶液后用KMnO4标准溶液滴至微红色, 再将滤纸浸入溶液中, 用玻棒搅碎, 若溶液褪色, 继续用KMnO4滴至微红色30s不消失即为终点。9. 结果及计算10. 注意事项11. 参考