凝固点降低法测定摩尔质量.doc

物理化学实验报告 凝固点降低法测定摩尔质量1、 实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2. 掌握精密电子温差仪的使用方法。2、 实验原理1. 什么是凝固点？对于稀溶液，如果溶质和溶剂不生成固溶体，固态是纯的溶剂，在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。凝固点降低值Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。即：DTf = Tf0 Tf = Kfb（1） Tf0 纯溶剂的凝固点；Tf 浓度为b的溶液的凝固点；Kf 溶剂的凝固点降低常数。2. 凝固点降低常数 Kf 、溶剂质量mA 、溶质质量 mB、凝固点降低值DTf和溶质的摩尔质量MB之间的关系为： (2)式中Kf的单位为K kgmol-1。3.外推法求纯溶剂和溶液的凝固点。图示如下图所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点图3、 实验装置 实验装置图4、 实验步骤1. 检查测温探头，准备冰块及冰水浴，组装实验装置。2. 纯溶剂环己烷凝固点的测定：记录此时室温，取25.00ml环己烷放入洗净干燥的凝固点管中，将精密温差仪的测温探头插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷液体的中间位置。将凝固点管直接放入冰水浴中，均匀缓慢地搅拌，12s一次为宜。观察温度变化，当温度显示基本不变或变化缓慢时，按精密温差仪的“设定”按钮，此时温差仪显示为“0.000”，也就是环己烷的近似凝固点。3. 将凝固点管从冰水浴中拿出，用毛巾擦干管外壁的水，用手温热凝固点管使结晶完全熔化，至精密温差仪显示约67，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌，12s一次为宜。定时读取并记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体时，再继续操作、读数约10min。注意：判断样品管中是否出现固体，不是直接观察样品管里面，而是从记录的温度数据上判断，即温度由下降较快变为基本不变的转折处。重复本步骤1次。4. 溶液凝固点的测定：精确称取萘0.10000.1200g，小心加入到凝固点管中的溶剂中，注意不要让萘粘在管壁，并使其完全溶解。注意在使萘溶解时，不得取出测温探头，溶液的温度不得过高，以免超出精密温差测量仪的量程。5. 待萘完全溶解形成溶液后，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌，12s一次为宜。定时读取记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体（是什么？）时，再继续操作、读数约10min。注意：判断样品管中是否出现固体，不是直接观察样品管里面，而是从记录的温度数据上判断，即温度由下降较快变为下降较慢的转折处。重复本步骤1次。6. 实验完毕，将环己烷溶液倒入回收瓶。5、 实验数据处理1. 纯溶剂环己烷凝固点的测定（1） 将实验所测实验数据描点画图，得到环己烷纯溶液温度随时间变化的曲线，如下图所示：（2）外推法求该溶液的凝固点。将曲线的后半部分延长与曲线的前半部分相交，交点即为凝固点。从上图可以看出，在第一次测量中所得到的凝固点为，在第二次测量中所得到的凝固点为。故该溶液的凝固点为（）。2. 溶液凝固点的测定（1） 将实验所测实验数据描点画图，得到萘的环己烷溶液温度随时间变化的曲线，如下图所示：（2） 外推法求该溶液的凝固点。将曲线的后半部分延长与曲线的前半部分相交，交点即为凝固点。从上图可以看出，在第一次测量中所得到的凝固点为，在第二次测量中所得到凝固点为。故萘的环己烷溶液的凝固点为（）。3. 计算萘的摩尔质量（1） 凝固点降低值（）。（2） 该室温下环己烷的质量 室温，根据环己烷的密度计算公式可得该室温下环己烷的密度 （）。 环己烷的质量（）。（3) 萘的摩尔质量实验中称量的萘的质量为，查表得环己烷的凝固点降低常数为。故萘的摩尔质量为 4. 讨论分析(1) 实验误差计算萘的摩尔质量文献值为,故相对误差(2) 产生误差的因素从实验数据计算结果上看，实验测得的萘的相对摩尔质量比真实值略偏小，造成误差的主要原因是在向环己烷溶液中加入萘固体时，由于操作不慎，有稍许环己烷溅出凝固点管，使得溶液中萘的浓度偏大，进而影响到，使得偏大，从而偏小。(3) 实验反思通过本次实验，学会了用凝固点降低法测量萘的摩尔质量的原理及操作步骤，除此之外，还学会了用计算机软件处理实验数据的方法（本次实验的数据是使用Matlab软件处理的）。在实验过程中，每步操作都得细心谨慎，稍微的疏忽都会造成实验结果的不准确。此外，还得记录大量的数据，要具有一定的耐心。6、 思考题1. 如溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测定值如何影响？答：如果溶质在溶液中发生解离现象，那么会造成溶液中溶质的摩尔浓度变大，凝固点降低值变大（），从而使测得的溶质的摩尔质量偏小（）。如果溶质在溶液中发生缔合和生成配合物，那么溶质的摩尔浓度变小，凝固点降低值变小，从而使测得的溶质的摩尔质量偏大。2. 加入溶质的量太多或太少有何影响？ 答：溶液浓度太浓或太稀都会对实验结果产生较大的误差。 凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低只和溶液中所含溶质分子的数目有关。对于理想稀溶液，凝固点降低与溶液成分关系由凝固点降低公式给出： ，其中为溶质的质量摩尔浓度，如果溶质的量太少，会使得的值过小，不利于测量，如果溶质的量过大，那么溶液就不是稀溶液了，和将不具有线性关系，导致无法准确测算出萘的摩尔质量。所以，溶液浓度太浓或太稀都会对实验结果产生较大的误差。3. 为什么会有过冷现象产生？答：在一定压力下,当液体的温度已低于该压力下液体的凝固点,而液体仍不析出晶体的现象叫作过冷现象。出现过冷现象的原因是由于在形成晶体的过程中体系需要吸收能量，但是体系又不足以提供所需的能量，从而造成当液体的温度已低于该压力下液体的凝固点时液体仍不析出晶体，产生过冷现象。7、 实验数据 室温t=17.2 萘的质量m=0.1198g时间纯溶液温度测量溶液温度测量T1/ T2/ T3/ T4/ 06.5436.4286.6197.314306.1486.1356.2126.653605.7075.5555.6716.313905.3435.2885.2935.6931204.9674.9354.8815.1941504.7084.6944.4824.6651804.1634.1654.1984.3062103.9323.9513.6293.8182403.6153.6483.3743.4012703.4123.3583.0333.0033003.0233.1812.7082.7263302.6482.7182.3962.3293602.4872.5672.1291.9333902.2412.3291.7871.6184202.1072.1031.5491.3224501.6881.9911.2961.0474801.5831.5921.1070.8935101.3921.5050.7820.6595401.2151.3340.6230.3455701.0521.1710.4280.1526000.9931.0230.247-0.0216300.7880.9880.031-0.2236600.6870.666-0.021-0.2556900.5010.656-0.208-0.4167200.4470.564-0.331-0.5087500.3780.476-0.446-0.5787800.3030.496-0.564-0.6798100.2420.328-0.583-0.7088400.2350.303-0.678-0.6688700.2020.281-0.728-0.6579000.1930.252-0.786-0.6259300.1880.246-0.842-0.6559600.2070.262-0.735-0.6859900.2420.268-0.763-0.71510200.2870.304-0.726-0.74410500.3480.359-0.625-0.77410800.4230.397-0.659-0.80411100.4140.478-0.623-0.83411400.4040.474-0.638-0.85411700.3930.464-0.653-0.90412000.3910.458-0.668-0.9