醛酸处理花生壳对活性染料的吸附研究.doc

醛酸处理花生壳对活性染料的吸附研究摘要本实验室以花生壳为吸附剂材料，对亚甲基蓝进行了吸附。未开发一种廉价、高效生物吸附剂提供一些理论基础。实验中应用甲醛-硫酸混合液处理后的花生壳为吸附剂，对亚甲基蓝的溶液进行了吸附脱色研究。实验中考察了花生壳处理的pH值、温度和时间等因素对溶液吸附的影响。实验结果表明：对于醛酸处理后的花生壳吸附100mg/L的亚甲基蓝溶液时，最佳处理条件是甲醛和硫酸配比1:2，处理温度60，处理时间150min。实验吸附过程都能较好的与Lamgmuir等温吸附模型相吻合。关键词：花生壳 生物吸附 亚甲基蓝AbstractThe experiment was agricultural by-product of peanut shells as biosorbent research for adsorption of methylene blue. In order to inexpensive,highly effective adsorbent provide some theoretical basis.The experiment was that the peanut shells were modified by formaldehyde and sulphric acid as absorbent for adsorption of methylene blue. The effect of the proportion of formaldehyde and sulphric acid, temperature and time for peanut modifying were investigated with the experiment.The optimal adsorption conditions of biosorbent to dyes were determined.The adsorption research of modified peanut shells to methylene is showed : proportion 1:2,temperature 60,time 150min was the optimal condition. In the optimal adsorption condition,the results of the experiment showed the isothemal data of dyes adsorption all confomed to the Lamgmuir models.Key words: Peanut hull Biosorption Methylene Blue一、实验目的本实验分别采用正交试验设计的方法，制备出花生壳生物吸附剂，并以静态吸附的方法来考察所制备吸附材料的吸附性能，达到以下目的：1、加深理解天然产物化学改性的方法；2、加深理解吸附的基本原理；3、掌握吸附公式中常数的确定方法，并明确其实际意义；4、工艺参数的确定。二、吸附实验原理按作用机理的不同，吸附可分为物理吸附过程和化学吸附过程。首先，被吸附物质先在吸附材料表面上积聚浓缩，继而进入固体晶格原子或分子之间，进行吸附，还有一些则直接与材料分子结合而被吸附。当然，这一过程是可逆的，一方面，被吸附物质在材料表面积聚而被吸附，同时也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开材料表面，重新进入水中发生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡时，称为吸附平衡。此时被吸附质在溶液中的浓度称为平衡浓度。 在吸附平衡时，可用Langmuir和Fruendlich吸附等温式来描述吸附容量qe与溶液浓度C的关系。在水和废水处理中，通常用后者来比较不同温度和不同浓度下吸附材料的吸附容量。式中，q为吸附容量(g/g)，k为与吸附比表面积、温度相关的系数；n为与温度相关的系数，n1；c为吸附平衡时溶液中溶质的浓度(g/L)。将上式两端取对数，即为：对应c的对数图解，可得一直线，从斜率与截距可确定常数n,k。首先必须通过静态试验确定吸附容量的大小。根据等温吸附线，可对吸附剂进行选择和评价，考察吸附条件，确定吸附工艺。三、实验试剂甲醛、浓硫酸、氢氧化钠均为分析纯，盐酸为优级纯，活性蓝WGB、蒸馏水。四、实验仪器实验仪器：植物粉碎机、三口烧瓶1只、搅拌装置一台、水浴恒温装置1台、回流冷凝装置一套、抽滤装置一套、恒温振荡器1台、紫外可见光分光光度计、分析天平、数字酸度计、温度计、1000ml的容量瓶一只、1000ml圆底烧瓶一个、锥形瓶100mL若干个、针筒1只、25ml移液管。五、试验方法（1）. 生壳的预处理 将花生壳用自来水浸泡23小时，在搓洗34次一出去花生壳上的的泥土及可溶性杂质，再用蒸馏水浸泡洗涤2次，捞起沥干后，置于60恒温干燥箱中烘干，用植物粉碎机将其粉碎，碾磨后筛分成不同大小颗粒，置于干燥器内备用。（2）. 储备液的配制准确称量活性蓝染料0.500g，用蒸馏水将其充分溶解后，转移至1000ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，充分摇匀，配置成500mg/L的储备液，待使用时按比例稀释至所需浓度。 (3). 标准曲线的绘制取上述活性蓝标准溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml分别置于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，在紫外分光光度计下在592nm附近找出最大吸收波长，并在此处测定吸光度。以吸光度为纵坐标（A），浓度为横坐标（c,ug/ml）,绘制标准曲线，计算回归方程A=kc+b，使其回归系数R20.99以上。（4）. 花生壳的处理方法 称取10g的花生壳粉末置于250m三口烧瓶中，加100ml甲醛和硫酸混合溶液（混合液是质量分数为37%的甲醛和浓度为0.1mol/L的硫酸按体积1:5混合），在80水浴锅中加热回流2h,抽滤除去醛酸混合溶液，将花生壳粉渣用蒸馏水洗至中性，在65下烘干，置于干燥器中备用。分别称取2.0g花生壳粉末置于100ml三口烧瓶中，选取甲醛和硫酸混合液（甲醛浓度为37%，硫酸浓度为5%，共30ml）的配比（A）、处理温度（B）、处理时间（C）等3因素，各取3水平（表1），按正交设计表L9（34）（表2）安排实验，对花生壳进行处理后，抽滤除去醛酸混合溶液，将花生壳粉渣用蒸馏水洗至中性，在65下烘干，置于干燥器中备用。表1 因素水平因素水平水平1水平2水平3甲醛和硫酸的配比1:21:51:8处理温度/306090处理时间/min90120150表2 实验计划因素甲醛和硫酸的配比处理温度/处理时间/min实验11:23090实验21:260120实验31:290150实验41:530120实验51:560150实验61:59090实验71:830150实验81:86090实验91:890120(5)最佳吸附时间的确定取100mg/L活性蓝50ml分别置于100ml的锥形瓶中，加入醛酸处理后的吸附剂0.5g,将其密封，在25条件下在恒温振荡器上震荡吸附，每隔30分钟取出溶液静置几分钟后，取上清液测吸附后溶液的吸光度。确定其最佳吸附时间。（6）最佳吸附pH的确定取100mg/L活性蓝50ml分别置于100ml的锥形瓶中，用HCl或NaOH溶液调节至初始PH值为0.5、1、2、3、4、5、6、7。每瓶中加入醛酸处理后的花生壳0.5g，将锥形瓶用保鲜膜密封，在25条件下在恒温振荡器上震荡吸附平衡后，静置几分钟后，取上清液测吸附后溶液的吸光度。确定其最佳吸附pH。（7）吸附工艺准确称取浓度为c=100mg/L的的活性蓝染料溶液50ml置于100ml的锥形瓶中，加入上述处理后的生物质吸附剂0.5g，在上述所确定的最佳条件下，将其放在恒温振荡器中，待其吸附平衡后，静置几分钟后，用玻璃针筒吸取上层清液在紫外可见光分光光度计上在吸附质染料的最大吸附波长处测定其吸光度，再根据标准工作曲线计算出吸附后染料的浓度，并用差减法计算各种吸附材料吸附染料的量，并由此计算各种吸附材料对染料的吸附率。吸附后染料的浓度 c1=n*(A-b)/（k*103 ） (g/L)吸附量 q=50(c-1000c1)/（106*0.5 ） (g/g)吸附率 x=(1-1000c1/c)*100%(8) 等温吸附线的绘制根据公式 绘制出等温吸附线，并确定其吸附系数k、n和线性回