乳化石蜡的制备及质量评定.doc

齐鲁工业大学研究创新型实验论文 研究创新型实验论文 题目： 乳化石蜡的制备及质量评定 学院名称 化学与制药工程学院 专业班级 药 剂 11-1 班 学生姓名 李 金 波 导师姓名 赵 红 霞 老师 2013 年 12 月 27 日目 录1、 摘要22、 ABSTRACT3三、前言4四、原理6五、仪器与药品7六、实验流程及方法71、实验流程图72、样品配方83、操作条件8七、结果与讨论91、实验结果92、成功或失败的原因及经验93、影响乳状液稳定性的因素10八、实验结论10九、实验总结与感想10十、参考文献12摘 要乳化石蜡是以一种含蜡含水的均匀流体。它是蜡在乳化剂和机械的搅拌作用下形成的。乳化蜡在造纸、皮革、木材加工、纺织、园林、上光剂、陶瓷等方面广泛应用。本实验从几种亲油型和亲水型非离子表面活性剂中进行筛选。筛选中借助表面活性剂的HLB值和水包油型（O/W）乳化石蜡所需的HLB值来进行。实验对乳化剂种类、原料配比、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等诸因素进行了逐一考察。通过实验，确定了以外观、平均颗粒度、稳定性等作为评价所制乳化蜡的技术指标。通过实验的探索，确定了最佳的乳化条件，研制出均匀流体乳化石蜡，并对其稳定性进行了考察。关键词：石蜡、乳化石蜡、乳化剂、稳定性ABSTRACTEmulsified paraffin is a waxy aqueous uniform fluid.It is wax under the effect of emulsifier and mechanical agitation.Emulsified wax in paper, leather, wood processing, textile, gardens, polish, ceramics, etc, are widely used.This experiment from several oil wet type and filtered water type of non-ionic surfactant.Screening with the help of HLB value of surfactants and type oil-in-water (O/W) emulsion paraffin required HLB value.Experiments of emulsifier type, raw material ratio, emulsifying temperature, emulsifying time, stirring speed, the author investigates the factors.In appearance, was determined by the experiment, the average particle size, stability and so on as the evaluation system of the technical index of the emulsified wax.Through the experiment, the optimum emulsification conditions were determined, developed a uniform fluid emulsion paraffin wax, and its stability was investigated.Key words:Paraffin wax, emulsifying wax, emulsifier and stability前 言蜡是重要的化工原料，从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体，其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下，将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体，属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统，与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作，美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品，生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点，应用广泛；日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展，把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势，各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系，实现蜡的自乳化，创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液，其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点，比普通乳化蜡具有更强的适用性，应用范围更广，是普通乳化蜡的替代产品。目前，国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，品种不断增多。我国具有丰富的石蜡资源基础，但乳化蜡的研制起步较晚，因此，开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算，我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外，我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。表 1来源种类性能及用途植物蜡天然木蜡用于实木养护(清洁，滋润，保护，上光) 小烛树蜡主要用于含有巴西棕榈蜡、石蜡和其他蜡质的配方中作为掺合剂，也用于擦光剂、油漆、油墨、防水剂和复写纸巴西棕榈蜡光泽性、良好的乳化性、附着性、摩擦性、离型性、滑性及粘度硬度的调整性，是世界上适用性最为广泛的天然蜡之一霍霍巴油应用于化妆品制造业；高科技领域专用的润滑油；用于磁记忆媒体的润滑剂及电池和线圈的绝缘剂；用以治疗癌症、高血压、冠心病等，还可作为青霉素生产的消沫剂及超级抗菌剂动物蜡蜂蜡应用于化妆品制造业，美容用品，蜡烛加工业中；在医药工业中可用于制造牙科铸造蜡、基托蜡、粘蜡、药丸的外壳；在食品工业中作为食品的涂料；在农业及畜牧业作为果树接木蜡和害虫粘着剂；在养蜂业上可制造巢础、蜡碗；用于生产地板蜡、上光蜡、蜡笔、熨烫用蜡以及民间的蜡染工艺中虫白蜡止血；生肌；定痛羊毛蜡具有油包水型乳化能力，高温下稳定，具有较好的保湿性能；增加油包水型及水包油型乳液中油相粘度的作用；能改善蜡混合物的均匀性及分散性；用于制造护肤化妆品膏霜及乳液等，也用于皮革润饰剂、上光剂及用于制造蜡笔、地板蜡等鲸蜡用于制药膏和化妆品等矿物蜡褐煤蜡用作价格昂贵的天然动植物蜡的代用品和补充品，如用于制复写纸、皮鞋油、地板蜡、上光蜡、金属擦光剂等，也用于熔模精密铸造用的中温模料以及皮革整理、电气绝缘等方面地蜡用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上；加入棉纱后，可使纺织品柔软、光滑而又有弹性；还可以制得洗涤剂、乳化剂、分散剂、增塑剂、润滑脂等石油蜡微晶蜡有很好的吸油性能，可和多种溶剂、蜡类形成稳定、均匀的膏体，并有乳化性，可以作为鞋油、汽车蜡、抛光蜡、地板蜡、上光蜡、中药丸、保护剂、蜡烛、蜡制玩具、齿科材料以及化妆品等加工助剂合成蜡通常是由碳水化合物合成原 理乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面，因而系统能量较高，在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在，需要加入第三种组分乳化剂，以降低系统的界面能。在乳化作用中，乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低；必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂，亲水亲油平衡值（HLB）和相转变温度（PIT）均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果，即用量少、体系稳定等，还要注意其经济效果，即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。制备乳状液的方法有两种：分散法和凝聚法，实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有：转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。转相乳化法 将乳化剂先溶于油中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入温水，加入的水开始以细小的粒子分散在油中，是W/O型乳状液，再继续加水，随着水的增加，乳状液变稠，最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中，在剧烈搅拌下将油加入，可直接得到O/W型乳状液。界面复合物生成法 在油相中加入一种易溶于油的乳化剂，在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合，并剧烈搅拌时，两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。评价乳状液质量的技术指标有：外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、电位等。检测方法有：稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法（稀释50倍）、电泳法等。仪器与药品1. 仪器增力电动搅拌器DJ1C型上海标本模型厂KDM型调温电热套山东省城水兴仪器厂升降台JYT-5架盘药物天平（0.5g）TDL-50B离心机上海安亭科学仪器厂XSP-2C光学显微镜250ml烧杯、玻璃棒、注射器、温度计、吊瓶2.药品产品名称品级出产商家HLB值58#石蜡化学纯CP天津市富宁精细化工0Span-80分析纯天津市化学试剂三厂4.3平平加分析纯天津浩元精细化工有限公司15.70P-10分析纯大茂化学试剂厂14.5十二醇分析纯天津市化学试剂三厂3.2实验流程及方法1、 实验流程图水水乳 化 剂石 蜡混合初乳W/O乳剂O/W2、 样品配方组号药品配方（100g）1石蜡20g平平加 3.5gSpan-80 1.5g乳化水5g+70g2石蜡20g平平加 3gSpan-80 2g乳化水5g+70g3石蜡20gOP-10 2.8g Span-80 2.2g 乳化水5g+70g4石蜡20gOP-10 3g Span-80 2g乳化水5g+70g5石蜡20gOP-10 3.5gSpan-80 1.8g乳化水5g+70g6石蜡20g平平加 2gSpan-80 1.5gOP-10 1.5g乳化水5g+70g3、操作条件组号具体操作条件1将Span-80溶于石蜡中加热，在温水中溶解平平加，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温2将Span-80溶于石蜡中加热，在温水中溶解平平加，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温3将OP-10、Span-80溶于石蜡中加热，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温4将OP-10、Span-80溶于石蜡中加热，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温5将OP-10、Span-80溶于石蜡中加热，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温6将OP-10、Span-80、溶于石蜡中加热，在温水中溶解平平加，匀低速搅拌下缓慢加入5g温水，充分乳化后，再均匀加入70g温水；温度65-70、转速300r/min下搅拌20min，后搅拌10min冷却至室温结果与讨论1、实验结果组号配方现象外观稳定性1石蜡 20g平平加 3.5gSpan-80 1.5g乳化水 5g+70g在缓慢加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为较淡的乳白色，有气体被蒸发较稀乳白色流体，颗粒较大放置不久即出现分层2min3000r/min离心分离后明显分层2石蜡 20g平平加 3gSpan-80 2g乳化水 5g+70g在慢慢加入温水过程中，液体渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒较细放置不分层，2min3000r/min离心分离后也不分层3石蜡 20gOP-10 2.8gSpan-80 2.2g乳化水 5g+70g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为较淡乳白色，有气体被蒸发乳白色流体，颗粒较大放置分层，2min3000r/min离心分离后明显分层4石蜡 20gOP-10 3gSpan-80 2g乳化水 5g+70g在逐滴加入温水过程中，液体从无色转变为乳白色，有气体被蒸发乳白色半固体，颗粒较细放置不分层，2min3000r/min 离心分离后分层5石蜡 20gOP-10 3.5gSpan-80 1.5g乳化水 5g+70g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发室；温冷却搅拌过程中发现溶液有变稠现象乳白色流体，颗粒极细且粘稠粘稠不分层5min3000r/min 离心分离后也不分层6石蜡 20gSpan-80 1.5g OP-10 1.5g平平加 2g乳化水 5g+70g在逐滴加入温水过程中，液体渐渐从无色转变为乳白色，有气体被蒸发室；温冷却搅拌过程中发现溶液有变稠现象乳白色流体，颗粒极细且粘稠粘稠不分层5min3000r/min 离心分离后也不分层2、成功或失败的原因及经验2、5、6组为成功样品。各个组的配方比例合适，HLB值稳定在1113，乳化效率最高，操作温度以及搅拌速度适宜，具体操作中没有出现失误，故实验结果比较成功。同时，在实验中发现温度以及在开始加水的速度对于实验的成败有至关重要的影响，温度过高和加水过快都会导致实验失败。1、3、4组为失败样品。1组中乳化剂比例不适合，加入温水的速度有些快，温度较其他组略高；3组乳化剂HLB值较低，乳化效果不够理想，温水加入速度并非逐滴加入，影响了结果；4组搅拌速度较其他组过高，冷却搅拌时间略长，致使最后样品呈现类似奶油的半固体状。3、影响乳状液稳定性的因素（1）乳化剂用量 制备乳化石蜡最适宜的HLB值在11-13之间，根据HLB的计算：HLB12=HLB1X1+HLB2X2（X为质量分数），选择适合的乳化剂比例。（2） 乳化温度 液体石蜡乳化温度在60-70，温度过高乳化效果就不理想。 （3）乳化水温度 尽量使用温蒸馏水，冷水将影响乳化效果，使得颗粒较大。（4） 搅拌速度 搅拌速度过高可能导致如组4的结果出现，样品过于粘稠。从产品的稳定性、分散性等各方面综合考虑，搅拌速度控制在200 rmin-300 rmin较好。（5） 乳化时间 乳化时间一般为20-30min，时间过短乳化不完全，时间过长，特别是冷却时间过长也可能导致如组4的粘稠现象出现。实验结论在本实验中，为获得稳定的乳化石蜡，我们必须考虑乳化剂的HLB值、乳化剂种类与用量、乳化水温度、乳化温度、搅拌速度、乳化时间等影响因素，尤其是乳化温度、搅拌速度、乳化时间这三个主要因素。如果在实验中稍加疏忽就会直接导致实验的失败。在经历了三天的实验，整理实验数据与结果，得出本次制备乳化石蜡的最佳方案为：平平加2g、Span-80 1.5g和OP-10 1.5g以4:3:3的比例作为复配乳化剂，最优条件为逐滴加入温水后，乳化温度为65-70 ，搅拌速度在200 rmin-300 rmin，乳化时间为20-30min。实验总结与感想不知不觉，四天的实验时间已经结束了，此次乳化石蜡的制备及质量评定的实验，在赵老师耐心细致的讲解与指导下，使我学会了HLB值的计算，利用复配原则，掌握了几种理想的乳化石蜡的制备方案，熟练掌握了制备的整个流程。在整个实验过程中，我们开始的时候由于实验不够认真仔细，导致了实验结果出现偏差；同时在乳化剂的选择与配比方面也做的也不是很好，所以失败的次数比较多。但我们在实验中注意并详细记录了实验现象与结果，对