气相色谱SP-3420 TCD操作.doc

TPD仪器操作规范及注意事项1 操作规范1.1准备工作阅读相关文献，了解TPD仪器的原理和构造；然后在实验室相关人员的指导下，充分了解本实验室TPD仪器的结构，如图1所示。1氮气阀 2稳流阀 3载气过滤器 4压力表 5质量流量计 6热导检测器 7六通阀8氨气（二氧化碳）瓶 9尾气吸收瓶 10 U管反应器 11加热炉 12催化剂样品13温度控制仪14数据采集系统 15质量流量计控制仪（图中虚线部分的具体链接图请参考附录3）（1） 气路单元氮气由钢瓶（1）经减压和净化输入仪器，稳压阀将载气稳在一定压力下，并由压力表（4）指示压力值，之后载气经质量流量计（5）、检测器（6）的参比柱、六通阀（7）输入石英管反应器（10），然后经检测器（6）的测量柱后放空；氨气（二氧化碳）由钢瓶（8）经减压和稳流后通过六通阀切换到石英管（10）中，尾气用吸收瓶进行吸收。（2） 控温单元通过温度控制仪13控制加热炉11的温度实现对U管反应器10中催化剂样品12温度的控制。（3） 热导检测器单元热导检测器6采用单气路检测脱附信号，其原理和使用方法参见相关说明书，第一次操作需接受实验室相关人员的指导。（4） 数据采集单元数据采集系统14同步采集检测器6的峰强度信号和催化剂样品12的温度信号。1.2 气路检测用分析天平准确称量100毫克左右的催化剂样品，谨慎的装入U型石英管中，并把接口处拧紧；打开载气（N2或He），插入质量流量计电源，调节载气流量为35.0mlmin，流量显示仪读数正常则表明气路通畅。关紧检测器出口处微调阀，等待5min，若流量显示仪读数为0则表明系统不漏气，否则需进行查漏。1.3 催化剂预处理 将催化剂样品在不高于该催化剂的煅烧温度下，用氮气吹扫约1h，然后冷却至室温。1.4 打开色谱在催化剂预处理的同时打开色谱，色谱的使用方法需请教实验室相关指导人员；色谱参数为：气化室100，柱温120，检测器温度200，热丝温度280（详见附录1和附录2）待色谱稳定后按色谱面板上的“start”按钮进入“run”状态；同时打开计算机，运行TPD数据采集程序。1.5 NH3（或CO2）的吸附 将催化剂样品冷却至室温后，打开氨气瓶进行吸附，吸附15次左右便可认为吸附饱和；吸附前应保持色谱处在“run”状态；吸附结束后应把胶管与尾气吸收瓶分开，以防止倒吸。1.6 物理脱附 吸附结束后将U管反应器置于加热炉中，在100下用氮气吹扫，脱除催化剂表面物理吸附的NH3（或CO2），直至色谱的基线稳定。1.7 程序升温脱附待色谱基线稳定后，通过温控仪表设定程序进行脱附，具体设置方法请教实验室指导人员；程序升温的同时，单击TPD数据采集程序中的“开始采集”按钮采集温度信号和色谱信号；程序升温终点，单击“结束采集”按钮保存采集信号，保存为txt文件，关闭加热炉。1.8 关闭色谱 关闭热导检测器的热丝，并降温（柱温设为50，其它参数不用动）；待温度降至设定温度，关闭色谱电源，半小时后关闭载气；将整个仪器检查一遍确认无误后关闭稳压器电源。2 注意事项 1 每次实验前必须检测系统的气密性；2 开色谱前必须保证已开载气以防止色谱热丝氧化；3 每次应尽量保持测量炉温热电偶在同一位置处（详见附录3）；4 开色谱时，必须等待柱温和检测器温度达到设定温度方可开启热丝，关色谱时，必须先关闭热丝方可对色谱柱进行降温；5 NH3吸附结束后，务必断开尾气吸收瓶的胶管以防止倒吸；6实验结束后一定检查是否关闭了载气和脉冲气。附录1 配置表设定具体的步骤BUILDMODIFY GC CONFIGURE 点击“建立/修改”“配置表”SET TIMES OR DATE ? NO （是否设定时间和日期？），点“NO”“输入”；SET TEMP LIMITS ? XX（是否设定超温保护？），点“YES”“输入COLUMN TEMP LIMIT 250(柱温极限温度XXX)，点“2”、“5”、“0” “输入”；INJECTOR TEMP LIMIT 250 （进样口极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”AUXILIARY TEMP LIMIT 52 （辅助箱极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”；DETECOR TEMP LIMIT 300 （检测器极限温度XXX），点“3”、“0”、“0”“输入”；COLUMN STANDBY TEMP 50 （默认初始柱温是多少？），点“5”、“0”“输入”；ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ? NO (是否每次都要恢复到初始默认柱温)？点“NO”“输入”；SET CHECKS FOR GC READY ? YES （设置各部件是否就位？）点“YES”“输入” WAIT FOR INJ TEMP READY ? YES (是否等待进样口温度就绪？)点“YES”“输入”；WAIT FOR AUX TEMP READY ? NO (是否等待辅助箱温度就绪？)点“NO” “输入”；WAIT FOR DET TEMP READY ? YES (是否等待检测器温度就绪？)点“YES”“输入”；WAIT FOR EXIT DEVICE READY ? NO (是否等待输出装置就绪？)点“NO” “输入”；WAIT IF FAULTS PRESENT ? NO (是否等待故障清除后就绪？)点“YES” “输入”；SET LOCK CODE ? NO (是否设施密码锁？)点“NO”“输入”；TURE HARDWARE ON-OFF ? YES （是否开启硬件）点“YES”“输入”；DETECTOR A ON ? YES (检测器A是否打开？)点“YES”“输入”；DETECTOR OVER ON ? YES (检测器加热器是否打开？)点“YES” “输入”； INJECTOR OVER ON ? YES (进样口加热器是否打开？)点“YES” “输入”； AUXILIARY OVER ON ? NO (辅助箱加热器是否打开？)点“NO” “输入”；COOLANT TO COLUMN ? NO (降低柱温是否需要冷却剂？)点“NO” “输入”；OTHER CONFIGURATIONS ? YES (这一步主要取决于载气，要是He或者就选NO，要是能或者其它载气就选YES,继续设置参数)剩下几个损坏看不清附录2 色谱方法设定的具体步骤BUILDMODIFY METHOD1 点击“建立/修改”“检测器”INITIAL COLUMN TEMP 120INITIAL COL HOLD TIME INFINJECTOR TEMP 100DETECTOR TEMP 200 (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”“输入”； TCD A INITIAL ATTEN 1 (TCD A初始衰减) 点“8”“输入”；TCD A INITIAL RANGE 0.05 (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”“输入”；TCD A AUTOZERO ON ? YES (TCD A 是否自动调零？) 点“YES”“输入” TCD A FILAMENT TEMP ? OFF TCD A POLARITY POSSITIVE ？ YES （TCD A 是否正极性传播？) 点“YES”“输入”；TIME PROGRAM TCD A？ NO (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO”“”输入METHOD COMPL-END TIME INFACTIVATE MOTHOD 1等待柱温和检测器（粗体）升到设定温度并稳定后，再设定热丝温度（斜体）BUILDMODIFY METHOD1 点击“建立/修改”“检测器”INITIAL COLUMN TEMP 120这些步骤只改变热丝温度INITIAL COL HOLD TIME INFINJECTOR TEMP 100DETECTOR TEMP 200TCD A INITIAL ATTEN 1TCD A INITIAL RANGE 0.05TCD A AUTOZERO ON ？ Y