磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定.doc

磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定一、实验目的1.了解光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理和方法。 2.学习分光光度计的使用。 3.巩固酸度计的使用。二、实验原理磺基水杨酸是弱酸（以H3R表示），在不同pH值溶液中可与Cu2+形成组成不同的配合物。pH 5 时Cu2+ 与磺基水杨酸能形成稳定的1:1 的亮绿色配合物，pH8.5则形成1:2 深绿色配合物。本实验是测定pH=5时磺基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数。测定配位化合物的组成常用光度法。根据郎伯-比尔定律：A= Kcl，当液层的厚度固定时，溶液的吸光度与有色物质的浓度成正比。即：A= k c 。本实验采用等摩尔系列法测定配位化合物的组成和稳定常数。只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比和配离子的组成一致时，配离子的浓度才能最大，由于金属离子和配体基本无色，所以配离子的浓度越大，溶液的颜色越深，吸光度值也就越大。这样测定系列溶液的吸光度A，以A对cM/（cM+cR）作图，则吸光度值最大所对应的溶液组成也就是配合物的组成。pH =4. 5 时Cu2+与磺基水杨酸能形成稳定的亮绿色配合物，并且此配合物在700nm有最大吸收值。因此，可通过测定系列溶液在此波长下的吸光度A，即可求出配合物的组成及稳定常数。计算公式如下 由n可得配位化合物的组成。对于MR型配合物，在吸光度最大处： = (A1 -A2)/A1 M+RMR 以cM为起始金属离子Cu2+的浓度，此时溶液中各离子平衡浓度分别为： MR =cM(1-) M = cM R = cM , 三、仪器与试剂仪器：移液管 吸量管 容量瓶(50ml 11个） 烧杯(50ml 11个) 721型分光光度计 pHS-3C型酸度计试剂：磺基水杨酸(0.1molL-1) (0.5molL-1,) NaOH (0.5、1.0molL-1) (0.1molL-1) 四、主要实验步骤1、配制溶液：用0.1molL-溶液和0.1molL-1磺基水杨酸溶液，在11个50mL烧杯中依下表所列体积比配制混合溶液。使溶液的而分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.编号V (Cu2+)/mLV( H3R)/mLcM/(cM+cR)A10.0020.0022.0018.0034.0016.0046.0014.0058.0012.00610.0010.00712.008.00814.006.00916.004.001018.002.001120.000.00 2、用0.5molL-1NaOH溶液在pHS-3C型酸度计上调节各溶液pH为4.5（此时溶液为黄绿色，无沉淀。若有沉淀产生，说明pH值过高，Cu2+离子已水解）。若不慎pH值超过5，可用0.25molL-1硫酸溶液调回，直到各溶液均为 pH =4.5并且溶液的总体积不超过50mL。将调好pH的溶液分别转移到预先编有号码的洁净的50mL容量瓶中，用少量pH=4.5的硫酸溶液冲洗电极和烧杯，冲洗液移入容量瓶中最后用该硫酸溶液稀释至标线，摇匀。 3、测定吸光度：在波长为700nm条件下，用分光光度计依次分别测定各溶液的吸光度。4、数据处理：以吸光度A为纵坐标，硫酸铜物质的量分数XM为横坐标，作AXM图，求CuRn的配位体数目n和配合物的稳定常数Ks。五、数据处理与结果讨论1. 磺基水杨酸合铜配合物的组成相关数据表1 相关数据编号V (Cu2+)/mLV( H3R)/mLcM/(cM+cR)A10.0020.000022.0018.000.10.12134.0016.000.20.24546.0014.000.30.37858.0012.000.40.481610.0010.000.50.543712.008.000.60.481814.006.000.70.375916.004.000.80.2611018.002.000.90.1641120.000.0010.0812、磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的计算2.1根据表1数据作图图1磺基水杨酸合铜配合物的吸光度-组成比图由图1可知A1=0.59 A2=0.54 = (A1 -A2)/A1 =(0.61-0.52)/ 0.61 =0.15吸光度最大时溶液中金属离子的浓度:CM=0.1 molL-110/20=0.05molL-1 =(1-0.15)/ (0.050.152)=755