实验室仪器期间核查 打印版.docx

山东绿洁环境监测有限公司 编号：SDLJ/C-HC-2012原子荧光光度计期间核查一、 核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率期间核查一般情况下半年一次，大批量检测样品之前，做一次期间核查；三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定 检出限：QL0.02g/L 重复性测量相对标准偏差：RSD5% 工作曲线线性相关系数：r0.997五、核查步骤1. 一般性核查1.1仪器外观及各按钮是否正常1.2电源电压：220V10V(AC)，50Hz1.3 温度：25-30；相对湿度：40-60%1.4室内无强腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。1.5仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。2. 仪器性能核查2.1 检出限的测定将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出斜率b：式中： If荧光强度测量值； 溶液质量浓度，； V进样体积，。与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差：式中：单次空白的荧光强度测量值； 11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。按下式计算仪器测砷的检出限，2.2 测量重复性的测定在进行检出限测量时，对质量浓度为10的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）。式中： If 荧光强度测量值； 7次荧光强度测量值的算术平均值。2.3 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。2.4将以上测量结果与理论值进行比较，查看是否在允许误差范围内，最后作出结论仪器运行是否正常。六、相关记录仪器设备使用记录原子荧光光度计期间核查记录原子吸收分光光度计期间核查一、核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定 重复性测量相对标准偏差：RSD1.5% 工作曲线线性相关系数：r0.997五、核查步骤1. 一般性核查1.1仪器外观及各按钮是否正常1.2电源电压：220V10V(AC)，50Hz1.3 温度：25-30；相对湿度：40-60%1.4室内无强腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。1.5仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。2. 仪器性能核查分析方法：火焰原子吸收法测定Cu；无火焰原子吸收法测Mn检测波长：Cu 324.8nm，Mn 279.5nm狭缝宽度：Cu 0.7，Mn 1.8/0.6灯电流：Cu10mA，Mn 20mA 2.1 标准曲线线性检测将仪器调至最佳工作状态，分别对0.0、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L铜标准溶液和0.0、0.5、1.0、1.5、2.0g/L锰标准溶液进行测量，用线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。2.3 仪器精密度检测 测定Cu或Mn的标准溶液，连续测定7次，按下式求出其相对标准偏差RSD。式中： If 吸光度测量值； 7次吸光度测量值的算术平均值。核查记录表检测物质标准曲线 相关系数r连续七次测定的吸光度值吸光度平均值RSDCuMn六、相关记录仪器设备使用记录原子吸收分光光度计期间核查记录气相色谱期间核查一、核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程、气相色谱仪仪器鉴检定规程、仪器安装调试四、核查指标及判定 重复性测量相对标准偏差：RSD3% 工作曲线线性相关系数：r0.999五、核查步骤1. 一般检查1.1安装地点应无强磁场干扰，无明火，无强腐蚀性气体，有通风设备，排除可能漏出的氢气，防止爆炸。用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4。绝缘电阻应大于5M。1.2检查气路连接是否正确，打开氮气开关，调整减压阀至0.5MPa-0.9MPa,调整主机载气流量适当值，并用皂水检漏。1.3检查仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。2. 氢焰检测器（FID）性能核查正确设定柱箱、进样口温度、检测器FID温度、载气流速、按起始键，仪器开始运行。待各控温点的温度均达到设定值后，按下点火开关约5-7秒，完成点火操作。进入工作站，设置各参数，测试基线，待基线稳定后，可进行性能测试。2.1仪器条件：氮气16ml/min氢气40ml/min空气400ml/min气化室温度160柱箱温度70检测器温度200尾吹流量30ml/min分流比10:1 2.2取苯/甲苯（5.01mg/ml）鉴定标液进行检出限与重复性测试2.3 FID检出限检定：依以下公式计算 式中 FID检测限，g/s; N基线噪声，A； W苯的进样量，g; X苯面积的算术平均值，As。2.4定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：式中 RSD相对标准偏差，%；n测量次数； 第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。2.5分析结束后，先关断氢气和空气，让火焰灭掉，关闭系统，待仪器降温，待各控温点的温度降至50以下后，退出软件，关主机，关电脑，最后关断氮气。2.6结果2.6.1一般检查：基线噪声:基线漂移:2.6.2 检测器检查：样品编号123456X2.6.3检出限检定：DFID=2.6.4定量重复性检定：RSD=3火焰光度检测器（FPD）性能核查正确设定柱箱、进样器温度、检测器FPD温度。按起始键，仪器开始运行。待各控温点的温度均达到设定值后，按下点火开关约5-7秒，完成点火操作。进入工作站，设置各参数，测试基线，待基线稳定后，可进行性能测试。3.1仪器条件：氮气6.9ml/min氢气80ml/min空气100ml/min气化室温度230柱箱温度210检测器温度230分流比2:1滤光片0 3.2取甲基对硫磷/无水乙醇（10.2ng/l）鉴定标液进行检出限与重复性测试3.3FID检出限检定：依以下公式计算 DFPD=2NWA式中：FPD检测限，g/s; N基线噪声，A； W苯的进样量，g; X苯面积的算术平均值，As。3.4定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：式中：RSD相对标准偏差，%；n测量次数； 第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。3.5分析结束后，先关断氢气和空气，让火焰灭掉，关掉电源，待各控温点的温度降至50以下后，关断氮气。3.6结果3.6.1一般检查：基线噪声:基线漂移:3.6.2 检测器检查：样品编号123456X3.6.3检出限检定：DFPD=3.6.4定量重复性检定：RSD=4电子捕获检测器（ECD）性能核查正确设定柱箱、进样器温度、检测器ECD温度。按起始键，仪器开始运行。待各控温点的温度均达到设定值后，输入电流，从0.2nA开始，由小到大，待电流为1.0nA时，停止加电流，待基线稳定后，可进行性能测试。4.1仪器条件：氮气6.9ml/min气化室温度230柱箱温度210检测器温度230电流1nA分流比2:14.2取丙体六六六/异辛烷（100ng/ml）鉴定标液进行检出限与重复性测试4.3ECD检出限检定：依以下公式计算 DECD=2NWA式中：DECDECD检测限，g/s; N基线噪声，A； W苯的进样量，g; X苯面积的算术平均值，As。4.4定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：式中 RSD相对标准偏差，%；n测量次数； 第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。4.5分析结束后，先关断氢气和空气，让火焰灭掉，关掉电源，待各控温点的温度降至50以下后，关断氮气。4.6结果4.6.1一般检查：基线噪声:基线漂移:4.6.2 检测器检查：样品编号123456X3.6.3检出限检定：DECD=3.6.4定量重复性检定：RSD=六、相关记录仪器设备使用记录气相色谱仪期间核查记录离子色谱仪期间核查一、核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、核查频率两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定仪器的精密度、准确度。精密度：7次测定Cl-的标准物质，对峰面积计算相对标准偏差所得值应小于5%。准确度：通过用标准曲线定量，环境样品的实测值和标准值之间的相对偏差应小于5%。五、核查步骤(1)检测方式：电导检测泵流速：1ml/min淋洗液：4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3 进样量：10ul(2)按照所设定的仪器方法，运行有证F-标准物质，测定七次，对测定所得峰面积进行良好的积分，对七次所得峰面积计算相对标准偏差。(3)测定标准曲线测定样品浓度，绘制标准曲线，测定标准样品。(4)与标准判定进行比较，做出结论。六、相关记录仪器设备使用记录离子色谱仪期间核查记录 浊度仪期间核查规程一、核查目的为了使浊度仪的有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率浊度仪两次检定之间，一般为检定日期后一年进行核查一次。若出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定 不同方法比对得到的标准曲线的相关系数均符合r0.99；仪器准确度：通过对标准液的测量，实测值和标准值之间的相对偏差应小于5%。五、核查步骤1 一般性核查检查仪器外观涂层色泽均匀，不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象；各个开关按钮灵活可靠，机械部件运行平稳，各紧固件不得松动；开机预热后，指示器能正常工作，数字显示清晰，调节器能正常调节。2 仪器性能核查2.1核查方法：方法比对、标准物质验证2.1.2 方法比对：用紫外可见分光光度计在680nm波长下，用30mm比色皿测定一定浊度的标准系列，绘制出标准曲线；再用浊度仪测定此浊度标准系列，绘制出标准曲线。比较两个标准曲线是否符合分析质量要求。2.1.3 标准物质验证：选择接近测试样品浊度测试范围的标准液测定其浊度值，如果读数与标准液标注的标准值的误差在10之内，则仪器用于测试的校准是有效的，否则应重新校准仪器。六、相关记录仪器设备使用记录浊度仪期间核查记录电子天平期间核查规程一核查目的为保证电子天平的正常运行，确保检验数据的准确性、有效性，特制定本方法。二核查频率期间核查周期为6个月，时间安排在电子分析天平年度检定周期中间进行。三核查依据电子天平使用说明书，电子天平检定规程，JJG98-90技术规范。四核查指标及判定对于e=0.1mg分析天平，C=M-(m-Z)0.0003g，确认电子天平期间核查为合格，否则应进行检定/校准。五核查步骤（1）将电子天平接通电源，预热30分钟。（2）按操作规程，调节天平零点，读取示值（Z）。（3）将150g（M）校准砝码分别轻轻放在天平秤盘的五个点上，待天平稳定后，读取五个点的示值（m）。（4）再重复两次以上操作，取三次测定的平均值（m）。（5）将测得的五个数值（m）与校准砝码（M）和天平零点示值（Z）作比较。（6）如期间核查时测得的数值与存档数据有较大差异时，则重新进行天平的检定/校准。 （7）期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。六相关记录仪器设备使用记录电子天平期间核查记录标准物质期间核查一核查目的对本实验室使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠性和可溯源性。二核查频率 一般性检查每周一次；对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次；使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。三核查依据 标准物质管理程序SDLJ/TB27-2012四核查指标及判定期间核查测定结果与标准证书给出的标准值差异的显著性，误差5%。五操作步骤1 储存条件检查1.1 检查内容：检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。1.2 检查频率：每周一次检查记录。2 量值检查2.1核查内容：从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。2.3.1采用上一级标准物质进行核查对级别的标准物质可以采用上一级的标准物质以量值传递的方式进行核查，确定其量值准确性。例如：使用上一级标准物质绘制标准曲线，然后测定待核查的标准物质，检查其测定值是否在其标称值的允许范围内，从而确定被核查标准物质量值可靠性。2.3.2 比对试验采用比对试验方式对同级别的标准物质进行核查，确定标准物质的量值准确性。2.3.3 使用同一级别不同批次的标准样品进行比对；在相同检测条件下（如使用同一的检测仪器、同一操作人员、相同的环境条件）对同一标准物质进行量值测定，利用统计数据判断其在不同时间是否存在显著性差异。2.3.4 与技术水平较高的国家级或省级检测机构进行实验室间比对。用待核查的标准物质校准仪器后，对比对样品进行检测，如果比对结果在可接收限以内，则核查合格。2.3.5标准曲线核查检测项目定量分析时需要使用标准溶液绘制标准曲线，如果标准溶液在使用期内发生了量值变化，其绘制的标准曲线也会相应发生显著变化。在标准物质有效期内，对不同时期绘制的标准曲线进行统计分析，判断是否存在显著性差异，也是对标准物质进行核查的有效方法。当不同时期绘制的两条标准曲线无显著性差异时，则待核查的标准溶液没有发生量值变化。3 结果处理当期间核查测定结果与标准值没有显著性差异时，表明实验室保持了该标准物质的稳定性和准确性，该标准物质可继续使用；当期间核查测定结果与标准证书的标准值有显著差异时，应首先确认实验室检测条件有无发生变化，两次检定间是否存在系统误差，如排除系统误差的原因时，可以明确该标准物质的稳定性和准确性已超出了控制临界水平，必须停止使用该标准物质，并做好记录。六. 相关记录表单仪器设备使用记录 标准物质期间核查记录紫外可见分光光度计期间核查规程1. 核查目的为了证明仪器在两次检定周期期间，保持着良好置信度的检定状态，特制定本程序。2. 核查频率根据仪器使用情况，暂定一年进行一次期间核查。3. 核查依据紫外分光光度计使用说明书、操作规程、JJG682-1990双光束紫外可见分光光度计检定规程。4. 核查指标及判定 吸光度准确度：一定波长下测定的吸光度换算成吸收系数必须在允差范围内； 透光率：一定浓度的碘化钠、亚硝酸钠在一定波长下的透光率应0.8。5. 检查步骤5.1 核查方法：有证标准物质核查。5.2 核查操作细则5.2.1 吸光度准确度接通电源，调节波长至220nm，预热15分钟；精密称取于120下干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg，置于1000ml容量瓶中，用0.005mol/L的硫酸溶液稀释并定容；用1cm石英比色皿，以0.005mol/L硫酸为空白，在235 257 313 350nm下分别测定吸光度，换算成吸收系数E1cm1% 应符合下表波长（nm）吸收强度吸收系数E1cm1%允差范围235最小124.5123.3-125.7257最大144.0142.6-145.4313最小48.6248.13-49.11350最大106.06105.5-107.75.2.2 波长校正用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。5.2.3 杂散光检查按下表所列的试剂和浓度配成溶液，用1cm石英比色皿在规定波长处测定吸光率，应符合表中规定。试剂浓度%（g/ml）测定用波长（nm）透光率碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.85.2.4 线性检查接通电源后，调节波长至257nm，预热15min；用0.005mol/L的硫酸溶液调节吸光度为零；测量上述重铬酸钾溶液，读取并记录吸光度值。吸取50ml上述浓度的重铬酸钾溶液于100ml容量瓶中，用0.005mol/L的硫酸溶液定容摇匀，测量并记录其吸光度值。5.3 核查结果处理将核查结果详细记录在期间核查记录表上，经核查合格的仪器可正常使用，不符合上述规定时，应执行设备管理程序有关条款。6. 相关记录表单仪器设备使用记录 紫外可见分光光度计期间核查记录酸度计期间核查规程1. 核查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查频率在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。3. 核查依据赛多利斯酸度计使用说明书4. 核查指标及判定仪器示值总误差：0.02仪器示值重复性：0.015. 核查步骤5.1 核查测定条件：室温10-30。5.2 仪器示值总误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18，pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。 5.3 仪器示值重复性：仪器用pH=9.18，pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量（xi）的标准偏差表示重复性。按以下公式计算： (n=6)6. 相关记录仪器设备使用记录酸度计期间核查记录超纯水机期间核查规程1. 核查目的为了证明仪器在两次检定周期期间，保持着良好置信度的检定状态，特制定本程序。2. 核查频率根据仪器使用情况，暂定一年进行一次期间核查。3. 核查依据GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法4. 核查指标及判定pH：5.07.5电导率：一级0.08；二级0.08；三级0.4吸光度：一级0.001；二级0.015. 核查步骤5.1 核查方法：pH值法，电导率法，吸光度法。5.2 核查操作细则5.2.1 pH值量取100ml水样，按GB/T9724的相关规定测定。4.2.2 电导率4.2.2.1 一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。4.2.2.2 三级水的测量：取400ml水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。4.2.3 吸光度4.2.3.1 仪器条件：石英吸收比色皿，厚度1cm和2cm。4.2.3.2 测定步骤：将水样分别注入1cm和2cm比色皿中，于254nm处，以1cm比色皿中水样为参比，测定2cm比色皿中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量比色皿的厚度。5.3 核查结果评价将核查结果详细记录在期间核查记录表上，经核查合格的仪器可正常使用，不符合上述规定时，应执行设备管理程序有关条款。6. 相关记录仪器设备使用记录超纯水机期间核查记录红外分光测油仪期间核查规程1. 核查目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果