氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计.doc

氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计流程图：1.基本设计条件的选定1.1反应温度的确定设定: 物料的进料温度为25, 反应温度为45,出口温度为80【氯苯硝化工艺条件的研究】， 夹套中水的进口温度为25,出口温度为401.2 反应器的选择氯苯的硝化是一个强放热反应，而且在以混酸作硝化剂时，混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量。这样大的热量如不及时移出，势必会使反应温度迅速上升，不仅会引起多硝化、氧化等副反应，使产品质量变坏，同时还会发生硝酸分解，产生大量红棕色二氧化氮气体，污染周围环境，严重时甚至会发生爆炸事故。因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件。此外,本实验产量小.因此,选用夹套式间歇反应釜1.3搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。搅拌器的类型很多，分为推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等，搅拌器选型时主要考虑 （1）保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。 （2）具有显著的搅拌效果，特别是对多相反应。 （3）搅拌所消耗的能量应尽可能小。搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大反应釜的传动装置的选择 1、电动机的基本特性及选用通常电动机与减速机配套供应，设计时可根据反应器应配电机功率、转速、安装形式及防爆要求，选择电动机及配套的减速机。减速装置的选择目前我国已颁布的标准釜用立式减速机，有摆线针齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和谐波减速机四种。釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-78根据上表选择两级齿轮减速机型号为A-LC100-12-型1.4换热装置的选择氯苯的硝化是一个强放热反应，而且在以混酸作硝化剂时，混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量，氯苯在这样大的热量如不及时移出，势必会使反应温度迅速上升，不仅会引起多硝化、氧化等副反应，使产品质量变坏，同时还会发生硝酸分解，产生大量红棕色二氧化氮气体，污染周围环境，严重时甚至会发生爆炸事故。因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件.因此,就要用夹套式换热器,且要求传热效率高的,因而选用铸铁制成的夹套式换热器.2. 反应釜体积的计算2.1工艺条件的确定反应釜中反应液的流动属于全混流硝化反应的动力学方程，根据反应条件而异。如在浓硫酸中用适量硝酸硝化许多芳香族化合物时，反应为二级，实验动力学方程式为（2）。 r=kC6H6HNO3 （2）2.2反应釜的设计2.2反应釜的设计2.2.1物料衡算以昼夜生产能力为基准：按年开工数为330天计，查资料可得氯苯转化率为96%采用的氯苯是含量为98%的工业氯苯，转化率为96%。反应混合产物中各组分的比例如下：作出物料流程土简图，确定计算范围。废酸硝化物 98%96%氯苯 98%混酸硝化 对间歇生产可确定计算基准为kg/天，则需计算每天生产量及原料投料量。其硝化反应方程式如下： 112.5 63 157.5 18.02 G1 G2 G3 G4 G5 每天生产硝基氯苯： 每天投料纯氯苯量： 原料氯苯量： 杂质： 11326.54-11100.01=226.53kg计算混酸量以及配置混酸的硫酸、硝酸和水量。所需混酸量： 纯量： 96%量 硝酸中水量： 7116.84-6832.17=284.67kg纯量： 21350.5454%=11529.29kg98%量： 硫酸中的水量： 11754.58-11529.29=235.29kg补加水量： 21350.53-7116.84-11764.58=2469.11kg混酸中水量： 284.67+235.29+2469.11=2989.07kg作物料衡算图表 如下硫酸质量（kg）质%11529.29235.2998混酸质量（kg）质%11529.296832.172989.07543214计21350.531002计11754.58混酸配制釜100 硝酸质量（kg）质%6832.17284.67964计7116.84100H2O（kg）：2469.11硝化过程计算：由上计算可得到：G3:G4:G5=0.65:0.3:0.01硝化物产量： 其中 对硝基氯苯 15540.01*0.65=10101.01kg 邻硝基氯苯 15540.01*0.3=4662.00kg 间硝基氯苯15540.01-10101.01-4662.00=777kg废酸量计算：消耗量： 生成量：则废酸中：量： 6832.17 -6216.01=616.16kg量： 11529.29kg量： 2989.07+1777.97=4767.04kg废酸总量： 616.16+11529.29+4767.04=16912.49kg废酸组成： 3.64% 68.17% 28.19%进料物料名称含量%折纯量（kg）实际进料量质量（kg） Kmol体积（）工业氯苯98氯苯 11100.01杂质 226.5311326.5498.6710.30混酸 32 54 146832.1711529.292989.0721350.53108.45117.25165.974.5256.3702.989合计32677.0732677.0724.184出料物料名称含量%折纯量（kg）实际进料量质量（kg） Kmol体积（）硝化物杂质对 65邻 30间 510101.014662.00777226.5315766.5464.1329.64.947.7813.5900.59830.206废酸 3.64 68.17 28.19616.1611529.294767.0416912.499.78117.65264.540.4086.2664.767合计32679.0332679.0323.61633. 反应釜体的设计3.1 反应釜体积的计算进料体积为24.184，出料的体积为23.6163。故计算反应釜时选体积大的进行计算。进料体积 FV=24.184/day 每天操作六次 取装料系数设备总容积反应釜体积圆整为a=设备台数为安装台数：取一台 设备后备系数：（）3.2反应釜体尺寸的设计 根据表4-2，取反应直径 圆整至公称直径系列 Di=2000mm，标准椭圆型封头取相同的直径曲边高度h1=500mm 直边h2=40mm A=4.5873筒体高度：当DN=2000mm，从表41中查得标准椭圆封头容积Vh=1.1729m3 从表41中查得筒体每1m高的容积3.142m3/m筒体高估算为：H=1.54m取H1.6m，于是实际容积: V=V1m*H+V封=3.142*1.6+1.1729=6.20M3夹套的尺寸确定夹套直径装料系数夹套高 m圆整后，夹套高mm封头的表面积1m高内表面积夹套总传热面积F=4.5873+6.281.6=14.644. 搅拌装置的设计4.1搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。搅拌器的类型很多，分为推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等，搅拌器选型时，主要考虑（1）保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。（2）具有显著的搅拌效果，特别是对非均相反应。（3）搅拌所消耗的能量应尽可能小。搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大4.2搅拌器尺寸的计算因为选用涡轮式搅拌器,查表18-5可知:搅拌器的直径: d=1/3*DN=1/32000=666.67mm 根据D:L:W=20:5:4所以搅拌器叶长 L=166.67mm搅拌桨叶宽:W=133.33mm叶轮距槽底高度:C=0.86m桨叶数:z=64.3 搅拌器的转速和功率计算因为是涡轮式，叶端切线速度反映了搅拌作用的剧烈程度，根据搅拌目的、物料性质等确定叶端切线速度，u的值大致范围如下：（1） 浆式，u=1.0-3.0（m/s）；（2） 推进式，u=4.0-15.0（m/s）；（3） 涡轮式，u=2.5-6.5（m/s）。确定设备内径T以及D/T值以后，可计算需要的转速取u=4m/s，计算得n=2.39r/s 45时，各物料物性查表得：硫酸=1.84*103kg/硝酸=1.406*103 kg/氯苯=1.1*103 kg/混酸=1.841054%+1.4061032%+11014%=1.5810kg/硝酸=1.4mPa.s 氯苯=0.658mPa.s 水=1.2mPa.s 硫酸=33mPa.s混酸=1.432%+3354%+1.214%=18.436mPa.s1/1.110: 1.885/1.5810=0.909:1.193=0.909/（0.909+1.193）=0.43=0.431.110+（10.43）1.5810=1.3710采用永田进沿公式法计算，故要有挡板当10000以后，流动变为充分湍流，有挡板时的功率曲线变为水平线，为定值，此时，流动与雷诺系数和佛鲁德数无关。对于充分湍流的液体，由于惯性力很大，粘性力的影响可以忽略。由于常数，所以： 查表4-2 =6.10 则=14949.1W4.3 电机的功率计算和减速机的选择电动机功率，可用下式表示： （2-42）Ps稳定条件下，搅拌器在不带附属装置的容器内运转的功率，W；mi同一种附件的个数；qi每一种附件的功率增加率。Pm填料函内的摩擦消耗功率，其值取决于填料函的结构；h传动装置的机械效率。表2-6各种附件的功率增加率q设备附件的名称推进式桨式涡轮式框式压料管0.100.200.200.20温度计管或浮球液位计0.050.100.100.10两根中心角大于90o的垂直管0.150.300.300.30沿器壁布置的螺旋状蛇管0.20直径为容器直径0.0330.54倍布置在器底的螺旋状蛇管2.53.0固定推进器导流筒的零件0.05（1）填料函的摩擦功率Pm对于填料密封，其摩擦损失功率可取为搅拌功率的10%，但不能小于373W；对于机械密封，其摩擦功率约为填料密封的10%15%。（2）机械传动效率h电动机通过各种传动装置将能量传给搅拌器时，由于摩擦作用，必定消耗一部分能量。14949.1（1+0.2+0.12+0.32）=29898.20.114949.1=1494.91适用无级变速搅拌器 取0.93，则据上面条件，确定该搅拌的公称输出轴转速为n=2.39r/s,配电机功率为P=33.76KW,查表4-11，可选BLD摆线针轮行减速机，其型号尺寸从HG5-746-78标准中查得为ALC100-71。5. 传热装置的设计5.1 热量衡算5.1.1已知数据（kg/day为基准） 纯氯苯 11100.01kg进料：98%氯苯11326.54kg 杂质 226.53kg 6832.17kg（32%）混酸 21350.53kg 11529.29kg（54%） 2989.07kg（14%）出料： 对硝基氯苯 10101.01kg 邻硝基氯苯 4662.00kg硝化物15766.54kg 间硝基氯苯 777kg 杂 质 226.53kg 616.16（3.64%）混酸 16912.49kg 11529.29（68.17%） 4767.04（28.19%）5.1.2 热量衡算式计算热负荷Q2热平衡式 假设 基础温度为25则 热平衡式可写成 计算按柯普定律估算对硝基氯苯其Cp计算其Cp如下: kJ/(kg.)上述公式算出为20时的比热容，不在20时化合物的比热容有出入。凡高于20时的化合物比热容可根据上述公式计算结果再加上20%-25%。故45时，Cp=1.088+20%*1.088=1.306 kJ/(kg.)废酸中的Cp用手册查得: 所以废酸Cp=1.783.64%+1.4268.17%+4.18728.19%=2.21 kJ/(kg.)所以计算 Q3 Q3=Qr+Qp计算Qr计算 反应式 从手册查得： 氯苯 计算硝基氯苯之，先求出其硝基氯苯燃烧式（用卡拉奇法）： + 14 O 则 n=2*14=28 =62.8 =109.07*28-27.2-62.8=2963.96kJ/mol则硝基氯苯的生成热为： =6*395.15+4*143.15-2963.96=-20.46kJ/mol=-20.16+286.04-10.46-173.75=81.87 kJ/molQp的计算按物料衡算数据,用公式： 硝酸 混酸 式中 S,N及W分别表示在酸中的百分质量。进行计算，得在25下: G混酸=21350.53Kg =374.2kJ/(kg混酸) G废酸=16912.49Kg =368.56kJ/(kg废酸) G硝酸=6832.17kg =162.64kJ/(kg硝酸)由盖斯定律得：= 21350.53374.26832.17162.6416912.64368.56=6.45105所以Q3=Qr+Qp=8.08106+6.45105=8.73106kJ热负荷Q2的计算（需冷却）每小时热负荷: 冷井水消耗量计算:每日冷井水用量:=8.68104kg每小时冷井水用量:夹套传热系数的确定釜侧的传热膜系数 D反应釜的直径， 2000mm流体的导热系数，0.263W/（mK）n搅拌转速，2.39r/sd搅拌浆直径，0.533m流体密度， kg/m3，s流体及其器壁上的黏度Pas因为 400 有挡板 所以查表2-8得J=0.74 a=0.67 b=0.33 c=0.141.29*43%+1.92*（1-43%）=1.6491kJ/(kg.)夹套侧冷却水对流传热系数Re3600时，d取u=0.04m/s 取井水Rz=0.0002 =62.90.00207=481.27w/()需要的传热面积的A传热面积大于夹套面积14.64m，故还需要采用蛇管蛇管传热系数的确定尺寸设置： （d0为蛇管外径）（p为节距；d0为蛇管外径）数据如下图：图2-2 装有蛇管的搅拌釜图得蛇管直径为50mm，厚度为5mm蛇管圈直径为0.65m，取蛇管一条 有15圈故蛇管圈长度为（1）蛇管外壁传热系数 w/()（2）蛇管内侧传热系数d=0.06m 由步骤（1）尺寸计算公式计算得蛇管圈内径 （设） （3） 蛇管的总传热系数 （4） 蛇管传热面积由于全部采用蛇管，传热面积不过，故应采用蛇管与夹套并用。采用夹套时，夹套面积为14.64 其传递的热量为需要蛇管传递的热量为采用蛇管的传热面积为蛇管传热面积为故传热装置采用直径为2100mm的夹套和三条直径为50mm的蛇管。6.设计参数一览表筒体几何尺寸步骤项目及代号参数及结果备 注1-1全容积V, m32.422由工艺条件给定1-2操作容积V1 , m33.46由工艺条件给定1-3传热面积F, m222.55由工艺条件给定1-4釜体形式圆筒形常用结构1-5封头形式椭圆行常用结构1-6长径比i = H1 / D11.3按表4-2选取1-7初算筒体内径D1 , m1.577按式4-1计算1-8圆整筒体内径D1 ,mm2按附表4-1选取1-9一米高的容积V1m , m32.017按附表4-1选取1-10釜体封头容积V1封 ，m30.6166按附表4-2选取1-11釜体高度H1 = ( V V1封) / V1m , m1.68按式4-2计算1-12圆整釜体高度H1 ,mm2000选取1-13实际容积V = V1m H1 + V1封 ,m34.65按式4-3计算1-14夹套筒体内径D2 , mm2000按式4-3选取1-15装料系数 = V操 / V 或按=0.60.85选取0.7计算1-16夹套筒体高度H2( V - V1封) / V1m , m1.423按式4-4计算1-17圆整夹套筒体高度H2 , mm1500选取1-18罐体封头表面积F1封 ，m22.97按附表4-2选取1-19一米高筒体内表面积F1m , m25.03按附表4-1选取1-20实际总传热面积F = F1mH2 + F1封 , m213.04按式4-5校核计算结果表项目符号单位设计计算数据及选型搅拌器搅拌器型式六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器叶轮直径dm0.867叶轮宽度bm0.106叶轮距槽底高度Cm0.867搅拌转速nr / s2.5桨叶数z6搅拌功率NW4943.55搅