原子吸收光谱法测定钙.doc

原子吸收光谱法测定钙最佳试验条件的选择 陕西师范大学 化学与材料科学学院05级3班 景萍 40507164原子吸收光谱法测定钙最佳试验条件的选择一、实验目的1学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理1原子吸收光谱法(AAS) ：根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。 优点：(1) 检出限低，10-1010-14 g； (2) 准确度高，1%5%；(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）。缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能进行多元素同时测定。2实验条件的选择：在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。（1） 吸收线波长：选择吸收线波长通常要从灵敏度，稳定性，线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。（2） 燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 （3） 灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。（4） 单色器通带宽度：狭缝宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。狭缝较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。 （5） 燃烧器高度：火焰高度不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。测定燃烧器不同高度时的吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。三、实验仪器TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空气压缩机、钙空心阴极灯、1.0mg/mL钙离子储备液、容量瓶、吸量管。四、实验步骤1. 溶液的配制：准确移取 1.0 mg/mL钙离子标准溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2. 仪器调节：(1) 启动计算机，打开TAS-986电源开关。(2) 鼠标双击“AA win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。(3) 光源对光：将空心阴极灯（钙）放在灯架上，调灯电流，狭缝在0.1nm处，调波长鼓轮，找出钙的共振波长422.7nm。(4)燃烧器对光：燃烧器上方放一张白纸，调节燃烧器上下前后位置，使光轴与缝隙平行并在一垂面上。(5)在工作站界面上点击“仪器”，再点击“燃烧器参数”，设置原子化器工作条件（燃气流量、燃烧器位置等）。(6)打开空压机电源开关，调出口压力为0.250.3Mp。然后打开乙炔气总阀，调减压阀压力为0.05 Mp，点火。(7)点击“测量”，设置标样个数，浓度大小及单位。(8)进样管放入空白液中，点击“调零”。调零后将进样管放入样品中，点击“开始”，测量样品吸光度。3.最佳实验条件的选择 ：(1) 燃气流量的选择： 在“燃烧器参数”中 改变“乙炔流量”为不同值，在每一流量下测定5.00 g/mL钙离子标准溶液的吸光度。曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。(2) 灯电流的选择： 在1500 mL/min助燃比及h=6mm燃烧器高度条件下，分别在不同灯电流时喷雾5.00 g/mL 钙标准溶液时，测量吸光度。选吸光度稳定及大的所对应的灯电流为最佳灯电流 。(3) 狭缝宽度的选择： 在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度置于不同值，喷雾5.00 g/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为 最佳狭缝宽度。五、数据处理 1. 乙炔流量-吸光度数据及其曲线 燃气流量(ml/min)吸光度AA平均值RSD12000.11960.11810.11810.11860.73%15000.13240.13290.13140.13220.58%18000.07720.07660.07650.07680.64%20000.06160.06240.0610.06171.1% 2. 燃烧器高度-吸光度数据及其曲线燃烧器高度（mm）吸光度AA平均值RSD20.09280.09210.09270.09250.41%40.14000.13850.14170.14011.1%60.17830.17770.17910.17840.39%80.16570.16540.16560.16560.10%3.灯电流-吸光度数据及其曲线灯电流(mA)吸光度AA平均值RSD20.16310.16250.16240.16270.23%40.32020.31880.32020.31970.25%60.14530.14860.14660.14681.1%80.14120.14090.13850.14021.1%4.狭缝-吸光度数据及其曲线狭缝宽度（nm）吸光度AA平均值RSD0.40.17170.17240.17290.17230.35%10.17270.17090.17210.17190.53%20.17050.17190.17250.17160.60%5综上可得测量的最佳选择条件为：燃烧气流为1700mL/min，灯电流为4.0mA，燃烧器高度为H=6mm,狭缝宽度为0.4nm。六、注意事项 1. 在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。2. 在打开燃气缸阀门时要先开总阀，再加压；关时要先关总阀，再减压。七、思考题 1原子吸收为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？ 答：原子吸收光谱为线光谱，吸收线的宽度只有10-3nm,且吸收线轮廓内各频率的吸收系数不同，因此，原子吸收的光源必须是能够发射频率严格处于待测元素吸收线中心频率且宽度要比吸收线窄得多的锐线光源。空心阴极灯发出的是锐线光源，锐线光源的作用是发射谱线宽度很窄的待测元素共振线，这样有利于待测元素的吸收，氢灯是紫外区的常见光源，钨灯是可见光区的常见光源，二者波长范围较宽，待测元素只吸收其共振线范围的波长，这样测量时准确度不高。因此，不能用氢灯或钨灯代替。2.为什么每测定一次（改变条件时）都需要蒸馏水调零？ 答：消除上次测钙标准溶液的干扰，减少系统误差，提高测定的准确度。3. 燃助比