化学分析复习题.doc

化学分析岗位培训教案一、基础理论1、天平使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口。起落升降枢钮应缓慢，不得使天平剧烈震动。取放物体，加减砝码都必须把天平梁托起，以免损坏刀口。2、生铁中硅测定硅钼兰比色法的基本原理试样用酸溶解后，硅化物分解成硅酸存在于溶液中，硅酸与钼酸铵作用形成硅钼铬离子，以草酸消除磷砷干扰，用硫酸亚铁铵把生成的硅钼铬离子还原成硅钼兰，借此作为硅的比色测定。3、钢是以铁为主要元素、含碳量一般在2以下，并含有其他元素的材料。2通常是钢和铸铁的分界线。4、在配位滴定中,通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中金属离子浓度的变化。这种显色剂称为金属指示剂。5、当一束平行的单色光透过一个均匀的溶液时,其吸光度与溶液的浓度成正比,与液层的厚度成正比。这就是朗伯-比尔定律,也叫吸收定律,其表示方式写作: A=KLC式中:K吸光系数 L液层厚度C溶液浓度6、化验工作中,仪器读数的有效数字位数由仪器的性能决定。例如感量万分之一的分析天平可以称准至0.001g,而小数点后第四位是不可靠的,能有0.0001g的绝对误差。7、氧化还原反应的本质是电子的转移，在以重铬酸钾容量法测定TFe的反应中重铬酸钾是氧化剂，Fe2+是还原剂。8、滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。9、分光光度计的正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试准确度有重要作用。实验室要求实温宜保持在15280C。相对湿度宜控制在45%-65%，不要超过70%。防尘、防震和防电磁干扰，仪器周围不应有强磁场。应防止腐蚀性气体及酸雾等侵蚀仪器部件。分光光度计室应与化学分析室相隔一段距离。10、硬度是水质的主要指标。生活用水和生产用水,对此都有一定的要求。水中存在着Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+、Sn2+、Fe3+、Al3+等易形成难溶盐类的金属阳离子。在一般天然水中主要是Ca2+、Mg2+，其它离子较少。因此，通常把Ca2+、Mg2+总量称为总硬度。11、过氧化钠是一种强氧化剂，熔融时发生强烈的氧化作用，使样品中任何低价元素和化合物发生氧化，同时对某些元素起分离作用，如熔融后用水浸出，铝、铬、钒、硫等进入溶液，铁、钛、钙、镁呈不容性残渣而分离，由于过氧化钠具有强腐蚀作用，只能在铁、镍、银坩埚中熔融试样。12、用于滴定分析的化学反应，必须满足下列三个条件： （1） 反应要定量地完成;即被测物质与标准溶液之间的反应要按一定的化学方程式进行,而且反应必须接近完全(通常要求达到99.90%以上)。这是定量计算的基础。 （2） 反应速度要快:滴定反应要求在瞬间完成,对于速度较慢的反应,有时可通过加快或加入催化剂等办法来加快反应速度。 （3） 要有简便可靠的方法确定滴定的终点。13、重量分析法是最经典的化学分析法。是根据生成物的质量来测定被测组分的含量的方法。通常有沉淀法、气化法和电解重量法等。其中沉淀法是最常用的方法。 沉淀重量法是利用沉淀反应将被测组分以难溶化合物的形式沉淀析出，经过陈化、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量，最后计算求得被测组分含量。14、从误差产生的原因来看，准确度的好坏，是系统误差和偶然误差联合效应的结果，而精密度的好坏纯由偶然误差所造成。工作中如能尽量减少偶然误差，则分析结果的偏差就小，精密度就高。消除系统误差的方法有： 按规程正确使用仪器或对仪器进行校正。 按规程正确进行化验工作。 进行空白试验。 进行对照试验15、符合朗伯-比尔定律的某一吸光物质溶液，其最大吸收波长和吸光度随吸光物质浓度的增大其变化情况如何？解：最大吸收波长不变，吸光度增大。16、分析过程中出现下面的情况，试回答它是称什么性质的误差，如何改进？过滤时使用了定性滤纸，最后灰分加大；滴定管读数时，最后一位估计不准；试剂中含有少量被测组分。解答：(1) 重量分析中，过滤时使用了定性滤纸，最后灰分加大，属于系统误差，改进的办法是改用定量滤纸。(2) 滴定管读数时，最后一位估计不准，属于偶然误差，改进的办法是增加平行测量次数。(3) 试剂中含有少量被测组分，引起系统误差，应作空白实验进行消除。17、甲乙同时分析一矿物试样中含硫量，每次称取试样3.5g，分析结果报告位：甲：0.042%，0.041%乙：0.04099%，0.04201%答：甲合理，原因是称样的有效数字为2位，结果报告也应为2位。18. 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的浓度产生何种影响（偏高，偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积；b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.1834 g，记录时误记为0.1824 g；c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管；d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50 mL蒸馏水；e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点；f. 滴定官活塞漏出HCl溶液；g. 称取Na2CO3时，撒在天平盘上；h. 配制HCl溶液时没有混匀。 据a 由于VHCl偏高，cHCl偏低；b 由于偏低，cHCl偏低；c 由于VHCl偏高，cHCl偏低；d 无影响；e 因为VHCl偏低，cHCl偏高；f 因为VHCl偏高，cHCl偏低；g 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，撒在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使偏低，最终导致cHCl偏低；h 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此cHCl偏低的可能性较大。 二、实际应用1、全铁测定的基本原理：试样以盐酸和氟化钾加热溶解，以氯化亚锡还原Fe3+,以钨酸钠为指示剂用三氯化钛将高价铁还原成低价到生成“钨蓝”再用硫酸铜氧化到蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。2、重铬酸钾标准溶液的配制：c(1/6K2Cr2O7)= 0.03582mol/L称取重铬酸钾1.7562g溶解于适量水中，定容1000ml。标定：以与试样含量相近的铁精矿标样按试样的操作方法进行标定。平行标定不少于三次，相对误差不大于0.04ml。3、全铁测定中应注意事项：（1）、如试样中碳硫有机物过高时，应将称量的试样放于瓷皿中，于800灼烧30min,如温度过高，妨碍以后溶样。（2）、如试样不能全溶，应将残渣过滤洗涤，干燥，灼烧后，于铂坩埚中用焦硫酸钾熔融，用原液将熔块浸出，以下按分析方法进行。（3）、在还原过程中，氯化亚锡不宜过量。5、石灰石熔样应注意哪些问题？（1）、先在炉门处温度较低的地方使氢氧化钠失去水分熔融，然后送入炉中，于600700下熔融到试样清亮，液面平静；（2）、样品熔融必须完全，熔样的温度不能太高，以免大量的银离子进入溶液中。6、简述二氧化硅测定中发色过程中各试剂的作用。（1）、草酸：调节酸度，掩蔽杂质；（2）、钼酸铵：使硅生成硅钼杂多酸（硅钼黄）；（3）、硫酸亚铁铵：还原硅钼杂多酸为硅钼蓝。7、二氧化硅测定中应注意哪些问题？（1）、如二氧化硅含量过高，可以适当少分取溶液进行发色；（2）、硫酸亚铁铵溶液不能配制时间过长，一般以一周为宜；（3）、试液不能放置过夜进行比色，否则生成胶体使结果偏低。8、滴定氧化钙、氧化镁时应注意哪些问题？（1）、滴定氧化钙时加入氢氧化钾后应立即滴定，否则生成碳酸钙沉淀使结果偏低。（2）、指示剂不宜加入过多，否则终点不明显，有时指示剂易封闭，所以近终点时应补加少量指示剂。（3）、随同试样做空白试验从试样分析结果中扣除。9、滴定氧化钙、氧化镁时溶液的PH值应控制在多少？氧化钙：