仪器分析考试试卷.doc

仪器分析考试试卷一、填空题（每空1分，共30分）1. 在分光光度法中, 以_为纵坐标, 以_为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_，相应的吸光度大小则_.2. 伸缩振动包括 和 ；变形振动包括 和 。3. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射_辐射,因此_ 吸收和_吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射_光谱,所以_吸收可以忽略。4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 10003000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 _ 和 _ 变宽的影响。5 电位法测量常以_作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_。6. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_, 与被测物质发生反应, 终点由 _来确定。7.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_变差,致使柱的_下降。8气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用_ 为流动相, 适当增加_和控制较低的_等措施。9.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为_10. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是:(1)_(2)_(3)_(4)_(5)_二、选择题（每题1分，共20分）1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1) 原子光谱 (2) 分子光谱 (3) 可见分子光谱 (4) 红外光谱2.频率可用下列 哪种方式表示（c-光速，-波长，-波数（ ） （1）/c （2）c （3）1/ 4）c/3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 分子中电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁4. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e，测定值的大小决定于( )(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质 (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度5.在含羰基的分子中，与羰基相联接的原子的极性增加会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动6. 红外吸收光谱的产生的原因 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁7. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 38在火焰原子化过程中，有一系列化学反应，( )是不可能发生的。（1） 电离； (2) 化合； (3)还原； (4) 聚合9 用原子吸收分光光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除( )的干扰。（1） 磷酸； (2) 硫酸； (3) 镁； (4) 钾10 多普勒变宽是由于( )产生的。（1） 原子的热运动 (2) 原子与其它粒子的碰撞；(3)原子与同类原子的碰撞； (4) 外部电场的影响11用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ） （1）KNO3 （2）KCl （3）KBr （4）KI12.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H+ 浓度不同 (3) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样13. M1| M1n+| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极 (2) 参比电极 (3) 阴极 (4) 阳极14. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高15. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是 ( ) (1)H2 (2)O2 (3)H2O (4)Ni16. 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生17反映色谱柱柱型特性的参数是：（ ） （1）分配系数 （2）分配比 （3）相比 .（4）.保留值18对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（ ）（1）保留值 （2）扩散速度 （3）分配比 （4）.理论塔板数19载体填充的均匀程度主要影响（ ）（1）涡流扩散 （2）分子扩散 （3）气相传质阻力 （4）.液相传质阻力20在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积三、判断题（每题1分，共10分）1、在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比尔定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（）2、不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X射线。（）3、红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（）4在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。（ ）5、 玻璃膜电极使用前必须浸泡24h，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。（ ）6、通常情况下，析出金属离子的超电位都较小，可以忽略。（）7、采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（ ）8、色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（ ）9、化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）10、在离子交换色谱中使用的固定相属于一种键合固定相。（）四、问答题（每题4分，共16分）1产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?2. 库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析法关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%3气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?4. 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？五、计算题（1、2题7分，3题10分，共24分）1. 某化合物的最大吸收波长lmax = 280nm，光线通过该化合物的 1.010-5mol/L溶液时，透射比为 50（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。2. 平行称取两份0.500g金矿试样, 经适当溶解后, 向其中的一份试样加入1mL浓度为5.00mg/mL的金标准溶液, 然后向每份试样都加入5.00mL氢溴酸溶液, 并加入5mL甲基异丁酮,由于金与溴离子形成络合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得吸光度为0.37和0.22。求试样中金的含量(mg/g)。3 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为120、 22及31；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。3用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？仪器分析考试试卷答案考题请点击此处一、填空题1. 吸光度 波长 不变 不同2. 对称伸缩振动 反对称伸缩振动 面内弯曲振动 面外弯曲振动 3. 锐线 原子 背景 连续 原子4. 多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）； 5.待测试液；电动势6. 电极反应产生； 化学指示剂或电化学方法；7. 选择性 总分离效能8. 相对分子质量较大的气体；适当增加流动相的平均线速度；柱温；9. .A=ebc ( 或吸光度与浓度呈正比 ) 10.自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽二、选择题1. (3) 2. (2) 3. (3) 4. (2) 5.（2） 6.(3) 7. (1) 8.(4) 9.(1) 10.(1) 11. (1) 12. (1) 13. (4) 14. (4) 15.(4) 16.(4) 17.(3) 18.(2) 19.(1) 20.(4)三、判断题1.F 2.F 3.T 4.F 5.F 6.T 7.T 8.T 9.T 10.T四、简答题1答: 条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.2答：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。3答：气路系统进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中4答: 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。五、计算题1. 解： A = ebc , 而 A = -lgT e= -lgT/bc = -lg0.50/(1.010-52 ) = 1.51042. 解: 未加标准液时 Ax0.22 加标准液时 Ax+s0.37 Cs15.051.0（m） 由计算公式 CxAxCs（Ax+sAx） 0.221.0（0.370.22）1.47（m）金含量: 1.4750.514.7（m）3解： 三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯： （1+20/60）（1200/10）/60=2.67