玻璃仪器比对程序.doc

中心实验室玻璃比对检验方法一 比对目的：明确玻璃仪器比对的标准操作规程，保证所用玻璃量器均经过规定的比对，并符合国家专业标准相应的等级要求，保证溯源性。二 适用范围：适用本中心实验室所有需玻璃仪器。三 责任：中心实验室检测人员。四 内容：4.1 具体对象及要求：4.1.1 需比对的对象为的滴定管、容量瓶、刻度吸管、移液管、比色管、量筒等涉及数据溯源的玻璃仪器；4.1.2 依据JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程要求，对滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差应附页附表1（见后）4.2 比对的原理以及所需条件：4.2.1 原理：根据不同温度下水的重量计算出量器容积。4.2.2 条件：1，比对室内（天平室）温度保持在（205），水温与室温之差不应超过2。2，所需辅助器材为：万分之一电子天平（已外校）、（0-50）温度计（已外校）、具塞锥形瓶。3，试剂：纯水（实验室纯水机即时自制）。4.3 比对前准备：4.3.1 所有玻璃仪器，在比对前应彻底清洗干净，新买来的玻璃仪器很难保证无油脂东西，所以应彻底按清洗程序进行清洗并晾干待检，对用于元素分析的玻璃仪器应30%硝酸中浸泡24小时以上；4.3.2 玻璃塞或缝隙活动处应打上适当润滑剂，以免影响正常使用。如是聚四氟乙烯材质的不需打润滑剂，润滑剂常用有凡士林或高级别硅油；4.3.3 检漏：滴定管需要经过检漏：将其固定在滴定台上，加水至0刻度，拭去管尖水滴，15分钟后读数液面不相差1个分刻度，活塞旋转180度后再重复检查一次。对于容量瓶应检查盖子是否漏液。不漏液方可使用。4.4 比对方法：方法有绝对比对法和相对比对法，实验室可以根据自己实际条件选择。4.4.1 绝对比对法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、比色管、量筒的比对4.4.1.1滴定管的比对方法：加入与室温相同的纯水，静止15分钟，并记录水的温度。按被校滴定管的容积分成五等份（10mL的取两等份），每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出纯水、称量、直至完毕。根据水温查表，计算实际容积、比对值、总比对值。4.4.1.2容量瓶的比对方法：按容量瓶的容量称量。 以纯水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的内外壁。将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。4.4.1.3移液管、刻度吸管的比对方法：比对方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可，注意管尖处不能沾水。4.4.1.4量筒的比对方法：其比对方法同容量瓶。4.4.1.5 比色管的比对方法：其方法同容量瓶。4.4.2 相对比对法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。4.4.2.1将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。4.4.2.2观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。重复上述操作两次。4.4.2.3如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。4.5 结果处理：每次比对时应填写玻璃量器内部比对记录表。经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。4.6 比对周期及其他：4.6.1 均为一次性比对，如玻璃仪器发生损坏影响使用，应废弃。五 记录表格：玻璃量器内部比对记录表 DTSYS-QP-24-R11附表1滴定管比对容许误差表标称容量/mL102550分度值/mL0.050.10.1容量允差/mLA0.0250.040.05B0.0500.080.10 单标移液管容许误差表标称容量/mL125102050 容量允差/mLA0.0070.0100.0150.0200.0300.05B0.0150.0200.0300.0400.0600.10 刻度吸管(流出式)容许误差表标称容量/mL1251025分度值/mL0.010.020.050.10.2容量允差/mLA0.0080.0120.0250.050.10B0.0150.0250.0500.100.20 容量瓶容许误差表标称容量/mL10255010020025050010002000容量允差/mLA0.020.030.050.100.150.150.250.400.60B0.040.060.100.200.300.300.500.801.20量筒(量出式)容许误差表标称容量/mL1050100250