土壤N,P,K测定.docx

测N试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 （1） 浓硫酸:（H2SO4）=1.84 g/mL。 （2） 浓盐酸:（HCl）=1.19 g/mL。 （3） 高氯酸：（HClO4）=1.768 g/ mL。 （4） 无水碳酸钠：基准试剂。 （5） 混合催化粉末：200g 硫酸钾、6g 的五水合硫酸铜和 6g 二氧化钛于玻璃研钵中充分 混均，研细。 （6） 五水合硫代硫酸钠粉末：将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过 0.25mm (60 目)筛。蒸馏滴定土样预处理加热消煮硫代硫酸钠还原浓硫酸浸泡 （7） 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L 称取 400g 氢氧化钠溶解于 500mL 水中，冷却至室温后稀释至 1000mL。 （8） 硼酸溶液：c(H3BO3)=20g/L 称取 20g 硼酸溶解于水中，稀释至 1000mL。 （9） 碳酸钠标准溶液：c（1/2 Na2CO3）=0.0500mol/L 称取 2.6498g（于 250烘干 4h）的无水碳酸钠，溶于少量水中，移入 1000mL 容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（10） 盐酸标准贮备溶液：c(H+)0.0500mol/L用分度吸管吸取 4.20mL 浓盐酸，并用水稀释至 1000mL，此溶液浓度 0.0500mol/L。其准确浓度按下法标定： 用无分度吸管吸取 25.00mL 碳酸钠标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加水稀释至 约 100mL，加入 3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色， 记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度： C=250.05V 式中：C 盐酸标准溶液浓度（mol/L）；V 盐酸标准溶液用量（mL）。 （11） 盐酸标准溶液：c(H+)0.0100mol/L 吸取 50.00ml 盐酸标准贮备溶液于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 （12） 混合指示剂：将 0.1g 的溴甲酚绿和 0.02g 的甲基红溶解于 100mL 的无水乙醇中。 仪器和设备 (1)粉碎机。 （2） 玛瑙研钵。 （3） 分样筛：孔径 2mm（10 目）；0.25mm（60 目）。 （4） 分析天平：感量为 0.0001g。 （5） 长颈烧瓶或试管（适合放在消解器上）：容积 50ml 或 100ml。 (6） 带孔专用消解器或 300W 变温电热板。 （7） 凯氏氮蒸馏装置（见图 1）。测P试剂05 molL NaHC03 50 mL无磷活性炭粉2，6-二硝基酚指示剂稀酸钼锑抗显色剂仪器三角瓶，漏斗，滤纸，沸水浴，容量瓶，实验方法活性有机磷的测定方法有效磷的含量包括活性有机磷与中等活性的有机磷。活性有机磷测定方法：在250 mL三角瓶中加入05 molL NaHC03 50 mL和05g无磷活性炭粉，再加入已经风干的土壤样品250 mg，在20下振荡05 h，同时需要做空白试验，试液用漏斗和滤纸过滤于三角瓶里。测定总磷的含量：取滤液20 mL，在沸水浴上蒸，蒸干后加浓硫酸3 mL摇晃匀，将溶液倒入定容至50mL；在上面已经蒸煮过的溶液中取出5 mL，再加10 mL水及1滴2，6-二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，再加人钼锑抗显色剂，摇匀后会有CO2气体放出，等放完后再进行比色。测定无机磷的含量：测定无机磷也是同样要取5mL滤液于容量瓶，加入1滴2，6一二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，加入钼锑抗显色剂，摇匀后有CO：气体放出，蒸馏水定容，05 h后开始比色。活性有机磷的含量：W(P)=总磷量一无机磷式中：W(P),土壤活性有机磷质量分数，me,kg。绘制标准曲线：分别吸取标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL于容量瓶中，稀释后加入钼锑抗显色剂，定容至50 mL，得到标准曲线。中等活性有机磷的测定方法称取lg风干土壤通过2mm筛孔，加入10mol/L H2SO4 50 mL，振荡3 h，过滤于三角中。步骤： 总磷两的测定：吸取5 mL滤液，置于沸水浴蒸干，消煮，调酸度，加显色剂，进行比色。 无机磷的测定：吸取10 mL放于烧杯中并加入03g活性炭，振荡05 h(150180 rmin)过滤，调酸度，加显色剂，进行比色。 中等活性有机磷W(P)=总磷量-无机磷。测K仪器设备1 分析天平：感量0.0001g；2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；5 塑料移液管：10mL；6 容量瓶：50、100、1000mL；7 刻度吸管：1、5、10mL；8 玛瑙研钵：直径812cm；9 通风厨；10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。试剂1 硝酸（GB 626）：分析纯；2 高氯酸（GB 623）：分析纯；3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；7 2（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。测定步骤1. 样品消解称取通过0.149mm孔径筛的风干0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3mL，高氯酸0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，于通风厨中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管加氢氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于200225沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2硼酸溶液2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸35mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。同时按上述方法制备试剂空白溶液。2. 校准曲线绘制准确吸取1000mg/L钾标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/L钾标准液。根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。定容前加入适量的氯化钠溶液和试剂空白溶液，使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。3. 钾的定量测定吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使钠离子浓度为1000mg/L。然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。从