NbTi复合超导线剩余电阻比_R_省略_国际标准制定中若干问题的实验探讨_华崇远.pdf

第 19卷 第 6期低 温 物 理 学 报Vol 19 No 6 1997年 12月 CHIN ESE JOURNAL O F LOW TEM PERATU RE PHYSICSDec 1997 NbTi复合超导线剩余电阻比 RRR 测定 国际标准制定中若干问题的实验探讨 华崇远 北京有色金属研究总院 北京 100088 邓廷璋 中国科学院物理研究所 北京 100080 1997年 10月 25日收到 分别用曲线法和定点法测定了三个具有不同剩余电阻比的NbTi超导线样品在低温下 的剩余电阻 最大的相对差别为 0 5 从而证实了定点法是一种简单 有效的NbTi超导 线剩余电阻比测定方法 在定点法中 需准确测定相对零电势电位 样品在低温下的温度 控制和测量精度可为 1K 这些实验结果为相应国际标准的制定提供了有价值的实验依 据 一 引 言 NbTi超导线材的剩余电阻比 RRRResidual Resistance Ratio 定义为其在室温 293K 的电阻和在低温下 临界温度之上的剩余电阻之比 由于 NbTi合金无论是在室温 下 或是在低温下其电阻率都要大于相应的铜基体几个数量级 因而剩余电阻比所反映的 实际是相应的铜基体在室温时的电阻和其低温下的剩余电阻之比 而铜基体在室温下的电 阻率并不随铜的纯度和加工率的情况有很大的变化 对于各种 NbTi线材可以说基本差不 多 所以剩余电阻比这个技术指标 主要反映的是 NbTi复合超导材料中铜基体在低温下 剩余电阻率的大小 这个剩余电阻率的大小直接和用 NbTi超导材料做成的各种实用装 置 如超导磁体等 在低温下运行的稳定性相关 因而剩余电阻比是 NbTi商品线材的一 个重要技术指标 国际电工委员会超导分委员会 IEC TC90 在 1992年于巴黎召开的 TC90第二次会议 上 确定了建立 NbTi和 Nb3Sn商品线材剩余电阻比测试国际标准的任务 日本在其国家 电工委员会的支持下 很快组织了专门的小组并开展了一系列与制定该标准有关的基础工 作 95年于美国 Bouldor举行的 TC90会议上 为制定剩余电阻比测试标准的国际工作小 国家超导中心主持和资助项目 组 WG 4 正式建立 我国成员被选为工作小组负责人 convenor 在国家超导中心的支持 下 我们开展了一些和建立此国际标准有关的实验研究工作 图 1 用曲线法确定低温电阻 R2 在 NbTi线剩余电阻比的测试中 比较 重要和关键的是如何定义和测定其在低温 下的剩余电阻 R2 在日本工作小组起草的 标准草案中 R2是通过曲线法来测定的 1 图 1表示了在低温下于 NbTi样品上采集得 的电阻随温度变化的曲线 R T 曲线法要 求由曲线中的直线段 A和 B的交点来确定 样品的剩余电阻 R2 而我国过去是采用定 点法来测定 NbTi线在低温下的剩余电阻 的 也即把低温下某一固定温度下 如 11K 或 12K NbTi超导线的电阻定义为剩余电 阻 R 2 为此我们比较了用这两种方法测定 的 NbTi线剩余电阻的异同 并对影响定点 法 NbTi线低温下剩余电阻 R2测定的一些 重要因素进行了实验探讨 二 实验装置 在低温下进行 NbTi线的 R T 曲线的测定 可以有各种不同的变温方法 可以在样品 冷却到了 4 2K后 把恒温器提升到液氦面之上 让其自然升温或用加热器加热升温 也 可使恒温器浸泡在液氦的杜瓦中 在绝热的条件下用加热器进行恒温器和样品的控温和加 热 这被称为绝热法 也可让恒温器直接和微型制冷机相联结 使样品可处于 5K或更低 的温度 并通过加热器或控制制冷机的功率来实现温度的控制和调整 我们使用如图 2所 示的准绝热法测量装置 通过样品室空间 A 的减压 可使微量的液氦由杜瓦经样品室底部的毛细管进入样品 室 使被测的 NbTi样品及恒温块的温度降到 4 2K 由于样品室的外面有高真空的夹层 B 样品室能在液氦杜瓦内很好地保持绝热状态 在恒温块及样品被冷却到 4 2K后即停止 减压 通过安装在恒温块上的加热器及 DRC 82C控温仪来实现样品的升温及控温 在 4 2K 30K范围内 装置的控温精度为 0 2K左右 由于在升温过程中 样品室内允许有 低压氦气的存在 这有利于样品 温度计 和恒温块之间较快地达到热平衡 恒温块是由纯 铜制成的园柱体 其尺寸为 15 80mm 外面加纯铜的防护罩 以利于温度的控制和稳 定 样品的电流由 DH 1715型稳流电源供给 其电流稳定度优于 10 4 小时 用 B 365型无 热电势开关进行样品电流的换向 电流值的大小通过和样品串联的标准电阻及 K 199数字 电压表监测 NbTi样品的电压信号用 K 181毫微伏数字电压表进行测试 在现有的实验 室设备条件下 它的有效测试精度为 0 1 V 温度用 Ge电阻温度计测量 4216期华崇远等 NbTi复合超导线剩余电阻比 RRR 测定国际标准制定中 图 2 低温剩余电阻比 RRR 测试装置示意图 三 样 品 在 NbTi复合超导材料剩余电阻比测定国际标准草案关于标准的适用范围这一节中 规定了样品的最高剩余电阻比不能超过 350 为使实验结果能有比较好的代表性 我们选 择样品有尽可能不同的剩余电阻比和铜 超比 表 1给出了我们在实验中选用的三个 NbTi 复合超导线材的具体参数 其中两个是圆线 一个是扁带 表 1 NbTi复合超导线样品的参数 样品编号尺寸 mm 铜超比 Cu S 剩余电阻比 RRR No 1 1 151 528 No 22 5 1 22 0104 No 3 0 852 1135 422低 温 物 理 学 报19卷 四 实验结果 1 曲线法和定点法的比较 在 NbTi线剩余电阻比的测试中 准确测定样品在低温下的剩余电阻 R2是关键的一 步 如前所述在国际标准草案中要求根据样品在低温下的电阻 温度转变曲线 R T 中两个 直线段的交点来确定这个剩余电阻 R2 当在一个确定的电流方向下于同一样品上测得的两 条 R T 曲线所确定的 R2 的偏差小于 1 时 这样的测试结果才能被认定为有效的 另外 为了消除温差电势 接触电势等寄生电势对于低温下电阻测量带来的影响 必须改变样品 中电流的方向 并重复上述测试过程 以获得另一个低温电阻测量值 R2 而样品在低温 下的剩余电阻 R2为上述两个低温电阻值的平均 这样在曲线法中 测定一个样品的剩余 电阻至少需采集 4条 R T 曲线 1 我国及世界上的一些厂家是用定点法来测定 NbTi复合 线材在低温下的剩余电阻 R2的 即把样品固定在低温下的某一温度 如 12K 然后测定其 电阻 同样为了消除温差电势等的影响 也需要在改变样品中电流方向的情况下分别测得 R2 及 R2 定点法的一个特点是在热平衡态的情况下进行样品剩余电阻的测定 图 3 样品 No 3的曲线法和定点法 测试数据比较 R T 为了对比这两种方法在测量 NbTi 超 导线剩余电阻比上的结果 分别用曲线法 和定点法对上述三个样品在低温下的剩余 电阻 R2进行了测定 样品的测量电流密度 控制在 0 5A mm 2至 1A mm2 之间 样品在 超导 正常态转变时产生的最小电压信号强 度大于 40 V 在曲线法中样品的升温速度 控制在标准草案要求的范围内 约为 1K min 作为例子图 3给出了在样品 NO 3上 用定点法和曲线法进行低温电阻测试时 在电阻温度 R T 坐标内采集到的实验点 表 2给出了三个样品分别用曲线法和定点 法测得的低温下剩余电阻 R2的结果和比 较 表中 Rc为用曲线法测得的 恰好在 NbTi临界转变温度 Tc之上时 样品的剩 余电阻 RC 和 RC 为测量电流取不同方向时 用曲线法在同一样品上测得的低温剩余电 阻 Rc为 RC 和 RC 的平均值 RF 和 RF 为在不同的测量电流方向下 用定点法测得的 NbTi线样品在 12K时的剩余电阻 而 RF为其平均值 从表中的结果可以清楚看到 对这 三个样品 用定点法和曲线法进行 NbTi线低温下剩余电阻的测量 获得了几乎相同的结 果 两种方法测量的最大差别为 0 5 4236期华崇远等 NbTi复合超导线剩余电阻比 RRR 测定国际标准制定中 表 2 不同方法测定的 NbTi线样品在低温下的剩余电阻及比较 曲线法 恰好在NbTi转变温度Tc之上 定点法 12K 相对差别 样品编号 Rc Rc Rc RF RF RF RF RC RC No 154 854 554 754 754 154 40 5 No 241 140 140 640 940 240 550 1 No 3107 5100 9104 2105 7102 5104 10 1 2 NbTi复合超导线在低温下的电阻温度系数 曲线法的一个特点是无需对于样品的温度进行精确的测量 因而在国际标准草案中并 没有对于样品温度的测量提出明确的严格的规范 1 在定点法的测量中 为了获得准确的 NbTi线剩余电阻比测量 低温下样品温度的控制和测量精度应该规范在什么水平则是一 个必须回答的问题 图 4 样品No 1 No 2 No 3剩余电阻比 随温度的变化 我们在 10 15K的温度范围内 观察 了上述三个样品的剩余电阻比随温度变化 的情况 图 4表示了相应的实验观察结果 可以看到三个 NbTi样品在 10 15K的温 度区间 电阻温度系数是很小的 我们观察 到的最大电阻值变化为 1 5 也即最大的 剩余电阻的温度系数约为 0 3 K 基于 这个实验数据 我们可以认为在定点法测 量中样品的温度控制和测量精度为 1K就 可以了 这种规范在低温测量中是比较容 易做到的 又不会给剩余电阻比的测量带 来大的偏差 因而是合理的 当然这个数据 尚需在高剩余电阻比 NbTi线样品 RRR 350 的电阻温度系数的测定中获得进一步 的确认 3 相对零电势电位的准确确定 当 NbTi线样品在低温下处于超导状态时 其上通过的测量电流又远远低于临界电 流 从图 2所示样品的电压引线上检出的电压应该是零 但由于种种的实际因素 此时检 出的电势并非为零 也即相对于真正的零电势是有一个漂移的 我们把此时检测出的电势 称为 相对零电势 在实验中我们观察到在有的 NbTi超导线样品上 当测试电流的大小不变但电流的方 向改变时 这种 相对零电势 在大小和方向上都会发生变化 为了便于说明问题 图 5给 出了一组简化和理想化了的 V T曲线 它们是在同一样品上当电流值大小相同 但方向不 424低 温 物 理 学 报19卷 同时采集得的两条 V T曲线 并假设在它们上面不存在由温差电势等导致的附加电势 图 中 a 1 和 a 2为相对零点漂移值 它们在大小和方向上都是不一样的 这种零漂对于被测电 压的影响显然不同于温差电势和接触电势 温差电势和接触电势这种寄生电势在样品的测 试电流换向时 保持其大小和方向不变 因而这种附加电势对于测试信号的影响是可以通 过变换测试电流方向时分别采集样品的电压信号 然后用取平均值的方法来加以消除的 如图 5所示 在定点法的测试中如仅在超导 正常态转变发生后的某一固定温度下 采 集在不同的测试电流方向时样品上产生的电压信号 V 2 和 V 2 它们的平均值并不是样 品上的正确电压信号值 V2 5e0 这清楚地说明了相对零点漂移对于测试讯号的影响并不 能通过测试电流的换向来加以消除 在每一电流方向下都应该准确地测定相对零点电势的 值 在此基础上根据在 12K时测定的电压信号 V 2 和 V 2 才能获得正确的 V2 和 V2 值及 其平均值 从而在定点法测量中 获得样品在低温下的剩余电阻 R2的正确值 图 5 在低温下进行 NbTi超导线剩余电阻测量时 于 V T曲线上看到的 相对零点 漂移现象 e0为任意单位电压 a 样品测试电流取正向 b 样品测试电流取反向 当然在样品的制作上和实验技术上进行调整和改进 使这种相对零点的漂移减少到可 以忽略不计的程度 也是消除相对零点的漂移对测试结果影响的一种好方法 只是有时这 种导致相对零点漂移的具体因素并不是很容易找到的 要完全消除它也是有困难的 五 讨 论 1 实验结果清楚地显示了 用定点法能和用曲线法一样准确地测定 NbTi线在低温 下的剩余电阻 在前述三个样品上 两种测试方法确定的剩余电阻的最大区别为 0 5 但和曲线法比较 定点法具有简单 便于操作的优点 因而有利于生产厂家在大批量样品 检测时降低测试成本 提高测试效率 2 在定点法测量中 低温下样品的温度控制和测量精度规范在 1K的范围内是可 行 合理的 3 在定点法测定中 每次测量都应确定相对零电势值 这样才能根据 12K时样品电 4256期华崇远等 NbTi复合超导线剩余电阻比 RRR 测定国际标准制定中 位引线上的测定值 V 2 和 V 2 去获得正确的样品电压信号值 V2和相应的低温电阻值 R2 4 上述所有的结论应在高剩余电阻比样品 RRR 350 上获得进一步的验证 从而 给 NbTi线剩余电阻比测定的国际标准制定提供更可靠的依据 1 IEC Tc90 WG4 Residnal Resistance Ratio of Nb Ti Composite Superconducto rs Test Method 3rd Working Draft EXPERIMENTAL INVESTIGATION ON SEVERAL MATTERS RELATED WITH INTERNATIONAL MEASUREMENT STANDARD OF RESIDUAL RESISTANCE RATION RRR OF NbTi COMPOSITE SUPERCONDUCTOR Hua Chongyuan Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals Beijing 100088 Deng Tingzhang Institute of Physics Chinese Academy of Science Beijing 100080 Re