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文档简介
5肉桂酸的合成小论文摘要:肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途,它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结,也进行了一定的优劣比较。关键词:肉桂酸 合成 微波辐射 绿色前言:肉桂酸又名桂皮酸、- 苯丙烯酸, 是一种重要的有机化工中间体, 广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业。在香精行业, 肉桂酸是羧酸类香料, 有良好的保香作用, 主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业, 用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高, 因此, 常被作为香料中的定香剂使用。它的合成方法有好几种,生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法,针对肉桂酸的合成。实验原理:为了减少肉桂酸合成方法存在的步骤多、周期长、操作繁琐且后处理麻烦、工业废水多等缺点。张红老师倡导六色有机合成化学,用无溶剂微波辐射促进Knoevenagel缩合反应合成。 本实验采用苯甲醛、丙二酸和醋酸铵在微波辐射的情况下回流进行反应。实验仪器药品: 药品:丙二酸4.2g(40mmol),无色晶体,消融性:溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。苯甲醛4.3g(40mmol),无色或微黄色油状液体,有强烈气味。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。醋酸铵3.1g(40mmol),稍有乙酸气味的白色三角晶体,水溶液呈中性。仪器:锥形瓶、家用微波炉、冷凝管、分液漏斗、抽滤瓶、滤纸、布氏漏斗、表面皿、烧瓶、玻璃棒、铁架台、量筒、电子秤。实验装置图:实验步骤:在50mL锥形瓶中4.3g(40mmol)苯甲醛、4.2g(40mmol)丙二酸和2.156g(40mmol)醋酸铵,摇匀后放进微波炉,装上回流冷凝管。火力键置“高火”,调节电流控制一定功率(由电表电流可查功率校准曲线,确定微波输出功率),微波辐射数分钟,(本反应600W时,辐射6min,产率最高,达84.5%),反应混合物完全熔融成液体并有CO2气体放出。稍冷,取出锥瓶,加入约50mL冷水,产物即变为固体,将固体产物搅碎,抽滤,用水充分浸润、洗涤两次,抽干后,干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。用含水乙醇(水/乙醇=1/3体积比)重结晶,得白色针状结晶性粉末,熔点为132133。实验结果,产率:本实验为测单变量对反应产率的影响,做了以下的单一变量测试,实验基于“6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1:1”进行单一变量测定。综合全部数据,列表如下:时间/min34567产量/g3.54.54.77.35.4产率/59.175.179.39121.791.2功率/w400500600700800产量/g5.34.165.24.7产率/88.368.310086.778.3600w 6min 催化剂的用量催化剂/0.4:10.6:10.8:11:11.2:1产量/g3.56.34.14.24.8产率/58.310568.37080实验讨论:实验由全班同学完成,人为影响的因素很大,而且由于各种测量方法以及每个人的个体因素,测定数据有所误差。从以上数据可观察到,有部分人测定达到或超过100的产率,从化学平衡来说,这是不可能的,因此导致的测量的一些不确定误差。还有由于实验产物测定需要干燥后称量,存在着不够干燥便称量的情况,这是导致产率过高的其中一个因素,还有,由于实验室有几部称量秤,故称量秤的差异又带来误差。实验分析: 从反应时间这单一变量来看,在比较误差的情况下,可以观察到在6min的反应时间产率最高。从反应功率这单一变量来看,比较相同误差下,发现在600w功率的情况下产率最高。从反应催化剂这单一变量看,比较同等误差情况下,观察到催化剂与反应物之比1:1产率最高。综合三个变量,可以找出在“6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1:1”条件下反应收率最高。故,从反应的整体方面来看,反应最佳条件是:6min反应时间、600w功率、催化剂与反应试剂1:1。参考文献: 1 徐克勤. 精细有机化工原料及中间体手册M . 北京: 化学工业出版社, 1998: 6. 2 阮海燕. 肉桂酸产品在香精香料及食品添加剂领域的应用 J . 香料香精化妆品, 2005( 2) : 44. 3 刘继华. 用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸. 天津化工,2008,22(5) 4 张海军, 施磊,
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